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样品分析流程及采样相关-大气环境实验室.docVIP

样品分析流程及采样相关-大气环境实验室.doc

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2.1.3 采样地点与时间 大气颗粒物PM10、PM2.5样品和大气干沉降样品采集于昌平区府学路中国石油大学(北京)南校区的第三教学楼五楼楼顶。采样点地理坐标为东经116°14′23″,北纬40°12′52″,距地面高度约15m(海拔64m),采样点东侧50m处建有40m高的地质楼,其他方向无高大建筑物阻挡,处于城区之中,属于典型的大气环境监测点,具有区域代表性。采样点位置如图2.2所示。 大气颗粒物PM10、PM2.5样品采样时间为每年1、4、7、10月份,分别代表北京冬、春、夏、秋季节。 图2.2 采样点示意图 The location of sampling site in this study 2.2 样品采集与保存 大气PM10、PM2.5样品的采集使用HVPM10采样器和HVPM2.5采样器(Thermo Scientific公司)在采集PM10、PM2.5样品前,首先打开采样器的顶盖,戴上一次性手套,用镊子夹取脱脂棉,蘸少许二氯甲烷,擦洗滤膜框架。用镊子将石英滤膜的绒面朝上,放在滤膜支撑网上,小心放置滤膜夹并压紧,然后套上采样头并拧紧。样品采集完后,用镊子将石英滤膜对折,用铝箔封装后,迅速带回实验室,放入干燥器中恒温、恒湿24h。用Sartorius万分之一环保分析天平称重,最后放入冰箱中-℃冷冻保存至分析。 2.3.1 概述 本研究采用气相色谱-– Mass Spectrometry, GC-MS) 2.3.2 实验仪器设备 本实验所用仪器与设备主要包括超声抽提器(北京医疗设备二厂生产)、旋转蒸发仪(瑞士Bchi公司B-490)、氮气吹干仪(美国Lab-LineKL512/59J))玻璃器皿主要25mL内径为cm配有聚四氟乙烯旋塞的玻璃层析柱、250m棕色广口瓶、250m平底烧瓶、100m鸡心瓶。实验使用的所有玻璃器皿,使用前都需要严格清洗用含5%重铬酸钾的浓硫酸洗液浸泡,再用自来水蒸馏水洗在马弗炉(上海电炉厂)内焙烧4h,以便有机污染物。 试剂主要包括二氯甲烷正己烷二次蒸馏纯化80-100目硅胶(经二氯甲烷索氏抽提72h,室温下干燥,在下活化12h,加入3%蒸馏水失活处理)、100~200目氧化铝(二氯甲烷索氏抽提72h,室温下干燥,经活化12h,并加入3%蒸馏水失活) 2.3.3 样品预处理 实验中样品预处理过程如下: ()将20.3cm×25.4cm滤膜样品剪成约1cm宽细条状,放入广口瓶中,加入二氯甲烷浸没滤膜并加入μL 浓度为μL的回收率指示物Surrogates)溶液(-d、萘-d8、二氢苊-d10、菲-d10、苝-d12, SUPELCO公司)以控制整个实验过程的回收率超声20min,过滤然后再加入二氯甲烷超声,如此操作共复3次,将三次取液合并 ()用滴管吸取液经定量滤纸过滤,用500m平底烧瓶接收滤液,然后旋转蒸发()浓缩至2m左右,再转移至5m离心管中,用氮气吹干仪转换溶剂。用氮气将样品吹至0.2m左右,加入正已烷至1m,然后继续吹,如此反复三次将二氯甲烷溶剂完全置换出来最后加入正己烷,将体积定容至mL,留待 ()将层析柱安装在局部百级JJS-洁净室(北京华安林科公司)的通风橱内,在柱底部填塞少量脱脂棉,将柱子加满正己烷,检查气密性,转动旋塞,防止气泡。待正己烷润洗后,立即用吸管吸取硅胶至柱子刻度线17m处,硅胶粉末平缓下用吸耳球轻击柱壁,使硅胶填充均匀,然后加入氧化铝至刻度线12m处 ()当润洗柱的正己烷刚流过顶部界面时,用滴管将浓缩液转入层析柱,以70m正己烷淋洗,调节流速在1滴/秒用鸡心瓶接收饱和烃馏分,用70m正己烷/二氯甲烷(11)混合溶剂淋洗芳香烃馏分 ()将分离出来的饱和烃和多环芳烃馏分分别在旋转蒸发上(30℃,真空度950hPa)浓缩至mL左右,将其转移至细胞瓶中,用氮气吹干仪将样品吹至适当,后放入冰箱-26冷冻保存GC/MS分析加入5μL浓度为00ng/μL六甲基苯(SUPELCO)作内标。 (1)GC/MS的测试条件 采用美国安捷伦公司Agilent6890N气相色谱/5975i质谱联用仪,配置HP-5MS弹性石英毛细柱60m×0.25mm×0.25μm)。条件:99.999%的氦气;进样口温度300℃;升温程序为初始温度50℃恒温1min后,以速率20℃/min升至120℃,再以3℃/min升至310℃,保持25min;载气气流1mL/min;不分流进样。质谱分析采用EI模式,电子能量70eV,数据采集方式为全扫描/多离子模式(SCAN/SIM)。 (2)定性和定量分析 根据质量色谱图和特征碎片离子、计算机联机的标准谱库、保留指数对化合物作定性分析。定量分析是以六甲基苯为内标,采用18种PAHs萘、苊、二氢苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、、苯并[b]荧蒽

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