测定护肝片木素的含量(修改).docVIP

HPLC同时测定护肝片中3种木脂素的含量 赵群涛1，张红伟1，杨俊杰2＊ （1.信阳市食品药品检验所，河南 信阳 464000；2.信阳农业高等专科学校生物技术系，河南 信阳464000） 摘要 目的：建立HPLC法同时测定护肝片中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素的含量。方法：比较不同溶剂索氏提取、超声提取、回流提取方法的提取效率，采用RP-HPLC法直接测定，Angilent Eclipse XDB-C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm），流动相为甲醇-水，梯度洗脱，检测波长250 nm。结果：五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素进样量分别在0.088～1.752 μg(r=0.9993)、0.062～1.240 μg(r=0.9993)、0.059～1.176 μg(r=0.9992)范围内有良好的线性关系。平均回收率（n= 5）分别为100.6％,101.2％,99.6％;RSD分别为1.3％，1.7％，1.1％。结论：该方法简便、快捷、准确，能同时测定护肝片中3种木脂素成分的含量。 关键词 高效液相色谱法；护肝片；五味子；木脂素 中图分类号：R284.1 文献标识码： A 文章编号： HPLC simultaneous determination of three lignans in Hugan tablets ZHAO Qun–tao1,ZHANG Hong–wei1, YANG Jun-jie2 （1.Xinyang Institute for Food and Drug Control,Xinyang 464000,China； 2. Xinyang Agricultural College ，Xinyang 464000，China) Absrtact Objective:To establish an HPLC method for simultane determination of schizandrin, deoxyschizandrin and γ-schisandrin in Hugan tablets. Methords: The sample was extracted with different solvents through soxhlet, ultrasonic and reflax, then filtered and determined by RP-HPLC. Anginlet Eclipse XDB-C18(150 mm ×4.6 mm, 5 μm)column was adopted; The mobile phase consisted of methanol-water with gradient elution at 250 nm.Results: The linear ranges of schizandrin, deoxyschizandrin and γ-schisandrin were 0.088-1.752μg(r=0.9993),0.062-1.240 μg(r=0.9993)and 0.059-1.176μg(r=0.9992),respectively.The average recoveries(n=5) were 100.6%(RSD=1.3%), 101.2% (RSD= 1.7%), and 99.6%(RSD=1.1%), respectively.Conclusion:The method is simple,rapid,and can be used for the determination of three lignans in Hugan tablets. Key words: HPLC,Hugan tablets ,Schisandra chinensis, lignan 护肝片处方由柴胡、五味子等组成，1995年版至2010年版中国药典均予以收载，具疏肝理气、健脾消食的功效和降低转氨酶等作用[1]。现代药理研究证实方中五味子所含五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素等多种木脂素类化合物是其降低转氨酶的主要有效成分，尤以五味子乙素最明显[2,3]。2010年版中国药典[1]和文献报道对护肝片中五味子的质量控制[4～6]多是选取1种或2种指标性成分，目前尚未有同时测定护肝片中五味子3种木脂素成分的报道。本文以五味子中含量较高的五味子醇甲[3,7]和护肝作用最强的五味子乙素作指标，确定了提取方法，建立了HPLC同时测定护肝片中3种木脂素成分含量的方法，以期为控制护肝片中五味子的质量提供参考依据。 1 仪器与试药 Angilent 1200 型高