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蔗糖转化反应及半衰期的测定 [适用对象] 药学、药物制剂、中药学、制药工程、中药学（国际交流方向）、生物工程专业 [实验学时] 4学时 一、实验目的 　 2.了解反应物浓度与旋光度之间的关系。 3.掌握旋光仪的正确操作技术。 二、实验原理 蔗糖水溶液在有氢离子存在时产生水解反应： 反应是二级反应，但反应时水是大量存在的，H+离子是催化剂，其浓度保持不变，因此，蔗糖转化应可看作为一级反应，其动力学方程式可写成： 将上式移项并积分得： 因为蔗糖、葡萄糖、果糖都是旋光物质，而且果糖的左旋大于葡萄糖的右旋性，因此在反应进程中，体系的旋光度将逐渐从右旋变成左旋，而且由于蔗糖水解是能进行到底的，即C∞＝0，这时左旋角达到最大值。 设开始测得旋光度为α0 ，经t分钟测得旋光度为αt ，到反应完毕测得旋光度为α∞ ，由于是在同一光源，同一长度的旋光管中进行的，所以浓度的改变正比于旋光度的改变，且比例常数K相同，因此： C0-C∞=K(α0-α∞) Ct- C∞ =K(αt-α∞) 且 C∞＝0 上式中K(α0-α∞)为常数，所以可用lg (αt-α∞)对t作图，从所得直线的斜率即可求出反应速度常数 K和t1/2。 三、仪器设备 旋光仪　　　　　　　　　记时器（秒表）　　块　　　　　 容量瓶（ml） 　　　　个　　　锥形瓶（ml） 　　个　　　烧杯（ml）　　个　　　移液管（ml）　　　支 蔗糖（分析纯） 1．接通电源，开启开关，预热5分钟，待钠光灯发光正常可开始工作． 2．转动手轮，在中间明或暗的三分视场时，调节目镜使中间明纹或暗纹边缘清晰．再转动手轮，观察视场亮度变化情况，从中辨别半明半暗位置即零度视场． 3．仪器中放入空试管或充满蒸馏水的试管后，调节手轮找到零度视场，从左右两读数视窗分别读数，求二者平均值为一个测量值．转动手轮离开零度视场后再转回来读数，共测两次取平均值．则仪器的真正零点在其平均值处． 4．将装有已知浓度溶液的试管放入旋光仪，注意让气泡留在试管中间的凸起部分．转动手轮找到零度视场位置，记下左右视窗中的读数和．各测2次求其平均值．则溶液的偏光旋转角度为． 　　光波是电磁波，是横波。其特点之一是光的振动方向垂直于其传播方向。普通光源所产生的光线是由多种波长的光波组成，它们都在垂直于其传播方向的各个不同的平面上振动。图1(左)表示普通的单色光束直射时的横截面。光波的振动平面可以有无数，但都与其前进方向相垂直。  图１　平面偏振光的形成 　　当一束单色光通过尼科目棱晶(由方解石晶体加工制成，图１中)时，由于尼科耳棱晶只能使与其晶轴相平行的平面内振动的光线通过，因而通过尼科耳棱晶的光线，就只在一个平面上振动。这种光线叫做平面偏振光，简称偏振光(图1右)。偏振光的振动方向与其传播方向所构成的平面，叫做偏振光的振动面。 图2　两个尼科耳棱晶平行放置(上)或重直放置(下)时的情况 　　当普通光线通过尼科耳棱晶成为偏振光后，再使偏振光通过另一个尼科耳棱晶时，则在第二个尼科耳棱晶后面可以观察到如下现象：如果两个尼科耳棱晶平行放置(晶体相互平行)时，光线的亮度最大(图2上)；如两个棱晶成其他角度时，则光线的亮度发生不同程度的减弱，接近90°时较暗，接近0°时较明亮。 旋光性物质和物质的旋光性 　　自然界中有许多物质对偏振光的振动面不发生影响，例如水、乙醇、丙酮、甘油及氯化钠等；还有另外一些物质却能使偏振光的振动面发生偏转，如某种乳酸及葡萄糖的溶液。能使偏振光的振动面发生偏转的物质具旋光性，叫做旋光性物质；不能使偏振光的振动面发生偏转的物质叫做非旋光性物质，它们没有旋光性。 　　当偏振光通过旋光性物质的溶液时，可以观察到有些物质能使偏振光的振动面向左旋转(逆时针方向)一定的角度(图3)，这种物质叫做左旋体，具有左旋性，以-表示；另一些物质则使偏振光的振动面向右旋转(顺时针方向)一定的角度，叫做右旋体，它们具有右旋性，以+表示。以前也曾用l、d表示左右旋。 图３　左旋体使偏振光的振动面向左旋转 旋光度和比旋光度 　　如将两个尼科耳棱晶平行放置，并在两个棱晶之间放一种溶液(图4)，在第一个棱晶(起偏振器)前放置单色可见光源，并在第二个棱晶(检偏振器)后进行观察。可以发现，如在管中放置水、乙醇或丙醇时，并不影响光的亮度。但如果把葡萄糖或某种乳酸的溶液放于管内，则光的亮度就减弱以至变暗。这是由于水、乙醇 等是非旋光性物质，不影响偏振光的振动面；而葡萄糖等是旋光性物质，它们能使偏振光的振动面向右或左偏转一定的角度。要达到最大的亮度，必须把检测振器向右或向左转动同一角度。旋光性物质的溶液使偏振光的振动面旋转的角度，叫做旋光度，以α表示。 图４　旋光性测定