35卫生部颁药品标准(新药转正标准中药第三十五册).docVIP

新药转正中药标准 卫生部颁药品标准（新药转正标准中药第三十五册） （25种） 慈 丹 胶 囊 拼音名：Cidan Jiaonang 英文名： 书页号：X35-69 标准编号：WS3-057(Z-011)-2002(Z) 【处方】莪术 山慈菇 马钱子粉 蜂房 鸦胆子 人工牛黄 僵蚕 丹参 黄芪 当归 冰片 【性状】本品为胶囊剂，内容物为棕褐色的颗粒和粉末；具特异香气， 味苦、微辛。 【鉴别】 (1)取本品，置显微镜下观察：非腺毛单细胞基部膨大似石细 胞，壁极厚，多碎断。草酸钙针晶成束或散在，长70～150μm。 (2)取本品内容物约0.5g，进行微量升华。取升华物，加新配制的1%香草 醛硫酸溶液1～2滴，即显紫红色。 (3)取本品内容物3g，加氯仿20ml，研磨，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇 1ml使溶解，作为供试品溶液。另取胆酸对照品、猪去氧胆酸对照品，分别 加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典 2000年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G 薄层以上，以异辛烷-醋酸乙酯-冰醋酸(15:7:5)为展开剂，展开，取出，晾干， 喷以10%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热约5分钟。供试品色谱中。在与对照 品色谱相应 的位置上，显相同颜色的斑点。 (4)取本品内容物3g，研细，置具塞锥形瓶中，加石油醚(60～90℃)10ml， 密塞，振摇约10分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取莪术对照药材0.3g， 同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验， 吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃) -醋酸乙酯(17:3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液。供 试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 (5)取[含量测定]项下的供试品溶液作为供试品溶液。另取士的宁对照品、 马钱子碱对照品，分别加氯仿制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照 薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验。吸取上述三种溶液各10μl， 分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液(8:6:0.5:2)的上层溶 液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在 与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 (6)取本品内容物6g，研细，置索氏提取器中，加2%氢氧化钾甲醇溶液 100ml，回流提取1小时，放冷，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加水20ml使溶 解，移至分液漏斗中，用乙醚洗涤2次，每次20ml，弃去洗涤液，再用氯仿- 正丁醇(2:1)的混合溶液振摇提取2次，每次30ml，合并提取液，用1%磷酸二氢 钾溶液50ml洗涤，弃去水层，提取液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试 品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品 溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验。吸取上述两种溶 液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(15:7:2)的下层溶液为 展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热约5分钟， 置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上， 显相同颜色的荧光斑点。 【检查】 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版一部附 录Ⅰ L)。 【含量测定】取本品30粒的内容物，精密称定，混匀，研细，取5g，精 密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入氯仿50ml与浓氨试液2ml，轻轻振摇，称 定重量，于室温放置24小时，再称定重量，用氯仿补足减失的重量，充分振 摇，滤过。精密量取续滤液25ml置烧杯中，置水浴上蒸发至约10ml，移入分液 漏斗中，烧杯用硫酸溶液(3→100)洗涤4次(10、10、5、5ml)，每次洗涤液分别加 入分液漏斗中，依次振摇提取，合并硫酸提取液，置另一分液漏斗中，加浓 氨试液3ml使呈碱性，用氯仿振摇提取5次(25、10、10、10、10ml)，合并氯仿液， 置水浴上蒸干，放冷，残渣用氯仿溶解，转移至5ml量瓶