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第二节 气相色谱柱 一、有关柱的术语 二、气相色谱柱类型 三、气相色谱固定相 四、填充柱和毛细管柱的制备 一、有关柱的术语 1、柱容量（又称柱负荷，不影响柱效能情况下的最大进样量） 2、柱寿命（获得按规定分离要求的使用时间） 3、柱填料：气固色谱中为固体吸附剂 气液色谱中为惰性载体和固定液 4、固定液 5、固定相和键合固定相 二、气相色谱柱类型 1、填充柱： 材质：玻璃管：硬质玻璃、石英玻璃； 金属管：不锈钢为主、铜管、镍管 塑料管：聚四氟乙烯管，分析强腐 蚀性气体用； 内径：2～4mm； 长度：2～4m； 填料粒径：0.2～0.4mm 形状：螺旋形、U形。 2、微填充柱 由于该种柱子在样品容量、相比、分辨率等的优越性，越来越被重视。 内径：0.3～1mm； 长度：1～15m； 填充粒径：0.007～0.3mm； 3、毛细管柱（又称开管柱、空心毛细管柱） 材质：熔融石英管、不锈钢管； 内径：0.2～0.5； 长度：5～100m； 液膜厚度：0.1～5μm。 ＃ 三、气相色谱固定相 1、气固色谱柱填料：固体吸附剂 主要用于分析永久性气体和低沸点化合物。 1）分子筛：5 A（Ca-Al-Si氧化物) 13X（Na-Al-Si氧化物) 2）炭分子筛、石墨炭黑等：分析C1～C3烃类等。 3）硅胶如Chromsil等，可用于分析痕量硫化 4）氧化铝：分离烃类，对不饱和烃异构体如C4有独特的分离能力。 例：氧、氮等的分离 混和柱的使用 2、气液色谱中的柱填料 1）载体 a) 对载体的要求 (1)适宜的比表面，以便于承受所给定的固定液量。 (2)合适的表面能，以利于固定液牢固地附着在载体表面上。 (3)合理的孔结构，以利于样品在气液两相中进行快速质交换。 b) 常用气液色谱的载体 （1）硅藻土载体： 红色：天然硅藻土900℃煅烧而成。 白色：加2％碳酸钠，900℃煅烧而成。 （2）玻璃微球载体：分析高沸点化合物使用。 （3）卤化碳载体：分析极性和腐蚀性化合物 （水、酸、胺等）使用。 为了使载体表面惰性更好，往往要进行酸洗、碱洗、硅烷化等处理。 2）固定液 a) 对固定液的要求 （1）选择性好 （5）热稳定性高 （2）极性范围广 （6）附着力强 （3）化学稳定性佳 （7）蒸汽压低 （4）液态粘度小 b) 常用固定液 （1）烃类 （5）聚硅氧烷 （2）醇类 （6）胺类 （3）腈类 （7）金属化合物 （4）酯类 （8）其他：液晶、有机皂土 （9）聚硅氧烷：SE系列、OV系列、DC系列、 XE系列 聚硅氧烷又有通用型固定液之称。 特点： 温度范围宽； 粘度小； 热稳定性高； 蒸气压低，流失少； 柱率高。 3、 固定液的选择 1）利用相似相溶原理 2）利用优选固定相 3）利用罗尔塞系统/麦克雷诺兹常数系统 4）利用特殊选择性的固定相 5）利用混和固定相 6）利用同一根柱子完成多种样品分析 2）利用优选固定相利里（Leary）等人用“最相邻技术”优选固定相 式中 ΔIAi－组分i在固定相A与在角鲨烷上保留指数之差值 ΔIBi－组分i在固定相B与在角鲨烷上保留指数之差值 IAi－组分i在固定相A上之保留指数 IBi－组分i在固定相B上之保留指数 DAB－