色谱柱使用及维护.pptVIP

前延峰 拖尾峰 裂缝或分叉峰 胖头峰或馒头峰 保留时间波动较大 常见的色谱峰异常问题及解决方案 * 前延峰 * * 可能原因： a)填料丢失，多见于酸性物质 ，换柱 b)溶剂效应，采用流动相溶解样品 解决方法： 换柱 采用流动相溶解 增加缓冲盐的浓度，抑制次保留效应 提高柱温，加快传质速率 * 拖尾峰 * 可能原因： 样品过载 次保留效应，尤其是碱性物质 填料中残留的痕量金属离子 流动相试剂中的金属离子 不合适的缓冲盐溶液 * 解决方案： 降低进样量 加入扫尾剂（酸---1%乙酸；碱----10mmol/ml三乙胺，三乙胺无效，可改为EDTA） 尽量采用色谱级试剂 增加缓冲盐的浓度 * 产生次保留效应的因素--离子交换效应 离子交换效应：质子化的碱性分子与离子化的硅羟基发生离子交换产生次级保留效应 * 产生次保留效应的因素—痕量金属离子 金属离子所产生的强吸附位比硅羟基强50倍！！ 更易引起碱性物质的拖尾 * 严重拖尾-----强保留组分 * 严重拖尾峰的出现往往是强保留污染物在柱头进口处聚集的信号！！！ * 峰分叉 * 可能原因： 柱填料坍塌 柱过载 色谱柱中存在“空穴”（使用中避免撞击） * 解决方案： 更换色谱柱 降低进样量 * 宽峰或馒头峰 * 可能原因： 色谱柱方面：1、柱填料坍塌；2、色谱柱或保护柱被污染；3、过载 流动相方面：流速过低、缓