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六神祛暑水的薄层鉴别研究论文.doc
六神祛暑水的薄层鉴别研究论文
曾常青 郭敏仪 陈航萍
【摘要】 目的 建立六神祛暑水的薄层鉴别方法。方法 用薄层色谱法分别鉴别六神祛暑水中的大黄、桂皮、广藿香、陈皮、辣椒等药材。结果 薄层色谱可检出大黄、桂皮、广藿香、陈皮、辣椒等5种药材对应的斑点,且斑点清晰,阴性没干扰。结论 建立的薄层鉴别方法简单,可作为六神祛暑水质量控制方法。
【关键词】 六神祛暑水;薄层色谱;大黄;桂皮;广藿香;陈皮;辣椒
Abstract:Objective To establish the methods of TLC identification of Liushen Qushu lotion. Methods Radix et Rhizoma Rhei,Pericarpium Citri Reticulatae,capsicum,Herba Pogostemonis,Cortex Cinnamomi to establish the methods of TLC identification of Liushen Qushu lotion Results Radix et Rhizoma Rhei,Pericarpium Citri Reticulatae,capsicum,Herba Pogostemonis,Cortex Cinnamomi in Liushen Qushu lotion can be identified ethods are simple, rapid and the spots are very clear, a Rhei;Pericarpium Citri Reticulatae; capsicum;Herba Pogostemonis;Cortex Cinnamomi
六神祛暑水是由樟脑、桂皮、广藿香、茴香、姜等11味中药组成的复方酒剂。主要用于因中暑而引起的头晕、恶心、腹痛的治疗。中华人民共和国卫生部药品标准[1]中仅有性状的描述及检查项,为控制其内在质量,本文对六神祛暑水处方中广藿香、桂皮、大黄、陈皮、辣椒等5味药材进行了薄层鉴别方法的研究,以控制该药的质量。
1 仪器与试药
ZF90型暗箱式紫外投射仪(上海顾村电光仪器厂);YoKoPN电动喷雾器(武汉药科新技术开发有限公司)。 辣椒素(110839-200403)、大黄酚(110796-200513)、大黄素(110756-200110)、大黄酸(0757-200206)、橙皮苷(110721-200512)、大黄素甲醚(110758-200509)、芦荟大黄素(0795-9803)、桂皮醛(11171-200513)等对照品均由中国药品生物制品检定所提供。薄层层析硅胶G(化学纯,青岛海洋化工有限公司制造);预制薄层层析硅胶G板(化学纯.freelL,水浴蒸干至约5 mL,用水5 mL溶解,置分液漏斗中用乙醚萃取3次,每次10 mL,合并乙醚层,置水浴上蒸干,残渣加乙醇0.5 mL使溶解,作为供试品溶液。另取缺大黄的阴性样品,按供试品制备方法同法制成阴性对照溶液。取大黄药材粉末0.5 g,加70%(体积分数)乙醇20 mL,超声处理25 min,滤过,取滤液同法制成大黄对照药材溶液。取大黄素、大黄酚、大黄酸、大黄素甲醚、芦荟大黄素对照品,加乙醇制成浓度均为1.5 mg/mL的溶液,照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VIB)试验,吸取上述供试品溶液、大黄对照药材溶液、阴性对照溶液各1 μL及大黄混合对照品溶液2 μL,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以正己烷乙酸乙酯甲酸(体积比30∶10∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点,阴性对照色谱在相应位置上无干扰。结果见图1。
B.大黄阴性对照;1~5.六神祛暑水(批号分别为DN51001、DN51002、DN51003、DN51004、DN51005)
S1.大黄对照药材;S.大黄混合对照品(由上至下为大黄酚、大黄素甲醚、大黄素、大黄酸、芦荟大黄素)
图1 大黄的薄层鉴别( UV365 nm)(略)
Fig.1 TLC chromatogram of Radix et Rhizoma Rhei
2.2 桂皮 量取样品20 mL,用石油醚(30~60 ℃)25 mL提取,弃去石油醚层,石油醚提取后的下层液,加蒸馏水20 mL,用乙酸乙酯提取3次,每次20 mL,合并乙酸乙酯层,水浴蒸干,热风吹至没有樟脑味,加乙酸乙酯0.5 mL溶解,作为供试品溶液。取桂皮药材粉末0.5 g,加入乙醇10 mL,冷浸20 min,滤过,滤液挥干至2 mL,作
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