以单壁碳纳米管为涂层的固相微萃取纤维在水中苯氧基羧酸类除草剂测定中的应用.pdfVIP

第41卷 分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报 第11期 2013年11月 ChineseJournalof 1758—1761 Analytical Chemislry 以单壁碳纳米管为涂层的固相微萃取纤维 在水中苯氧基羧酸类除草剂测定中的应用 林宏立1 马晓霞2 李权龙2 关雄订 (福建农林大学生物农药与化学生物学教育部重点实验室，福州350002) 2(厦门大学环境与生态学院，厦门361005) 法，研究了不同实验条件对SWCNTs纤维萃取效率的影响，考察了SWCNTs纤维的使用寿命及涂层的化学稳 定性，建立了水中5种苯氧基羧酸类除草剂的测定方法。结果表明，SWCNTs纤维可耐受的pH=1，使用寿命 可达160次，说明SWCNTs纤维具有良好的化学稳定性。方法的线性范围为0．5—50．0斗g／L(麦草畏、2，4，5一 三氯苯氧丙酸和2，4，5一三氯苯氧乙酸)，1．0—100．0pg／L(2，4-二氯苯氧乙酸)和5．0—500．0斗∥L(2，4-二氯 苯氧丁酸)；LOD为O．03～0．25斗∥L，LOQ为0．08—0．84斗g／L。 关键词单壁碳纳米管；固相微萃取；苯氧基羧酸；衍生化 1 引 言 苯氧基羧酸是一类高效除草剂，被广泛应用于农业生产中。其极性相对较大，溶解于地表水后，通 过地表和地下径流的扩散，导致大面积污染。此类化合物为中低毒性，但其代谢产物对人类危害大…， 可以引起人类软组织恶性肿瘤悼J。因此，其在水环境中的存在引起人们的广泛关注。 衍生化．固相微萃取(SPME)技术已广泛应用于环境和生物分析∞1。苯氧基羧酸色谱行为差，采用 气相色谱分析前需衍生化处理。衍生化．SPME．GCH曲1技术已应用于水中苯氧基羧酸的分析，由于所用 研制成功并得到应用"曲]。本研究以水中苯氧基羧酸为目标化合物，考察了SWCNTs纤维在衍生化和 萃取过程中的稳定性，建立了水中苯氧基羧酸的衍生化一SPME—GC—ECD测定方法。 2 实验部分 2．1仪器与试剂 mx0．25mmx 6890气相色谱仪配电子捕获检测器(ECD，美国Agilent公司)；DB-5MS色谱柱(60 Scientific公司)；SPME专用采样台和手柄(美国Supelco公司)。 0．25¨m，美国J&W 水取自MilliporeSimplicity超纯水系统。 mL棕色容量瓶中，用丙酮溶解并定容，得到1000mg／L单标储备液。 称取10．0mg各除草剂于10 mg／L的混标储备液。实验时，用水稀释，得不同浓度的标准水样。 到浓度分别为10，20，10，10和100 2．2 SWCNTs纤维的制备 2013-05-06收稿；2013-07—18接受 本文系国家自然科学基金资助项目(No和福建省教育厅高校领军人才项目(No．k8012012a)资助 }E-mail：guanxfafu@126．con 第11期 林宏立等：以单壁碳纳米管为涂层的固相微萃取纤维在水中苯氧基羧酸类除草剂测定中的应用 1759 cm。将制得的SWCNTs纤维放人石英管内，然后置于自制高温管式电炉中， 约70斗m，涂层长度约1．0 min去除SWCNTs上的杂质，以提高萃取效率。将商品萃取头上的纤维取 于500℃下通氢气处理30 下，换上氢气处理后的SWCNTs纤维，得到自制的SWCNTs萃取头。 2．3萃取及衍生化 河水采自九龙江华安段，农田水取自厦门大学翔安校区附近农田。水样用0．45斗m玻璃纤维膜过 滤，装入棕色瓶中于4℃保存待用。