傅立叶红外压法操作规程.docVIP

傅立叶红外压片法操作规程 1称量样本数量 需0.2～1.5mg，烘干样品。 2．称量样本载体 溴化钾（光谱纯），200～300mg(需烘干)。 3．样品研磨 在玛瑙乳钵中将结石样品与溴化钾混合后研磨20～30秒。 4．样品制备 真空下制作（排除空气和湿气）；在一特制工具中以8000kp/cm2压制溴化钾片，约需30秒钟，压制成片，直径为13mm。制作总时约5分钟 5．记录光谱 将压片放入机器样品光路中，开启自动分析系统，自动打印报告和分析结果。总体流程如图2： 图 2 图 2 附一：待测样品的研磨方法： （1）事先将溴化钾（光谱纯）在玛瑙研钵内充分磨细，由于研细的溴化钾极易吸潮，需在烘箱中于110～150℃充分烘干（约需48小时），并置于含P2O5或分子筛的干燥器内保存待用。室内相对湿度要低于50％。 （2）压片前分别取出事先烘干的溴化钾200－300mg和结石样品1～1.5mg，并在玛瑙研钵中充分磨细，然后放入100℃的烘箱内，注意温度不能过高，否则会导致晶体中的结晶水脱失，烘干5分钟左右，取出后继续研磨约30秒即可装模压片。 附二、待测样品的压片方法 压片装置包括振动球膜、压模、油压机和真空泵。压模由模膛、柱塞、顶模、底模和底座组成。模膛和底座的材料是不锈钢的，而顶模、底模和柱塞则由鉬钢或工具钢制成。压片时，装好模膛、底模和底座，将磨好的粉末用不锈钢铲转移到底模面上并刮平，然后小心降下柱塞将样品粉末压平，并轻轻转动使粉末分布均匀，非常小心地慢慢拔出（太快会使粉末抽出），并将顶模轻轻放入，其上放上柱塞，即可放在油压机上压片。使用10t的油压机即可。压片时，将压模连上真空泵抽空2分钟后，逐渐加压至8000kg/cm2左右，保持2分钟后除去真空泵，缓慢降压。取出压模，除去底座，颠倒压模，在柱塞外圈垫上支撑管，将片顶出，然后放于片夹上记录图谱。 溴化钾在潮湿空气下对压模有腐蚀性，因此，用完压模后，应将其放于干燥器内保存或用水洗净，使压模温度高于室温10℃以上，使片不致在压制过程中受潮或发毛。压片时压力不要过大，以免将压模破坏。通常压力约为20MPa，持续时间约为30秒，压片厚度约为0.3mm~0.5mm，呈半透明状。  压片机 压片机 压片磨具 压片磨具 附三、样品检测步骤与要求 1、设置试验参数，如图3： 图 3 图 3 将扫描次数改为16次，分辨率设为2，其他选项不变。 2、波长校正，测试背景图谱。 按照提示信息，将空样片或者溴化钾样片放入样品光路室中即可。 放置溴化钾压片。如图4： 图 4 图 4 3、扫描样品谱图。 (1)、谱图制作要求：一张合格的光谱图首先应当样品浓度合适，否则难以解析。通常，最强谱峰的透光率在1%-5%之间，基峰在90%左右(如图5)。另外，受测样品的谱图应该无明显的锯齿波（一般由水蒸气或噪声构成），但3600~4000cm-1之间的锯齿波一般不影响谱图的解析。 图 5：标准谱图 图 5：标准谱图 (2)、不合格谱图：主要有以下三种情况： 样品湿度过高：俗称水汽太大，在再谱图中表现为明显的毛刺峰(如图6)，处理方法是将湿化压片取出，并放入烘箱内烘烤（80℃）10分钟，然后重新压片并放入光谱仪中再行测试。 样本湿度过高 样本湿度过高 图 6：压片湿度过高的谱图 图 6：压片湿度过高的谱图 样品浓度过高或压片太厚：当吸收峰的透过率出现在1%左右，并呈一条宽润的底线，一般提示结石相对含量过高(如图7)。对此应取出溴化钾压片，适量加入溴化钾后重新研磨后并压片；若压片太厚，则应把压片减少部分样品后重新制片，然后放入光谱仪中重新测试，