溶液吸附法测定固体的比表面.docVIP

韩山师范学院化学系化学专业物化实验课实验报告 溶液吸附法测定固体的比表面 实验目的： 1、掌握溶液吸附法测定固体比表面的原理和方法。 　　　　　2、测定硅胶的比表面。 实验原理： 　　　　　表面化学是物理化学的重要组成部分，固体比表面的测定是表面化学的基本实验之一，其测定方法有BET法、电子显微镜法、色谱法、和溶液吸附法等。其中溶液吸附法所用仪器简，故是较常用的方法之一。 　　　　　固体吸附剂从溶液中吸附溶质的过程是一个复杂的过程，然而其等温吸附线的形式一般来说与气体等温吸附线大致相似。 　　　　　本实验用层析硅胶作吸附剂，次甲基蓝作吸附质，测定硅胶的比表面，设吸附剂达到单层饱和吸附时所吸附的吸附质的重量为△W（毫克），吸附剂的重量为W（毫克），被吸附的次甲基蓝在硅胶表面上的投影面积为A（米2／分子），次甲基蓝的分子量为M，N为阿佛加德罗常数，根据朗格谬尔的假定，吸附剂的比表面S（米2／克），可用下式表示： S＝ (1) 　　　　　次甲基蓝是一种吸附倾向较大的水溶性染料，它易溶于水，形成天兰色溶液，在空气中较稳定，不易受吸附剂酸碱性的影响。在可见光区有两个吸收峰（445nm和665nm），若用724型分光光度计在波长为570nm处，以蒸馏水为空白，测定吸附前后溶液光密度的变化，求得吸附前后次甲基蓝溶液溶液浓度的变化，则△W可用下式求得： △W＝（c0－c1）V (2) 　　　　　式中c0为吸附前次甲基蓝标准溶液的浓度（毫克／毫升）；c1为吸附达平衡时次甲基蓝溶液的浓度（毫克／毫升）；V为所用次甲基蓝标准溶液的体积（毫升）。 　　　　　△W的准确测定是本实验的关键，影响△W准确测定的因素很多，其中最重要的是次甲基蓝标准溶液的浓度应达到饱和吸附的最低浓度和振荡吸附的时间要达到饱和吸附所需的时间。 　　　　　A为次甲基蓝阳离子在硅胶上吸附的投影面积。次甲基阳离子是长方形的，因此它在硅胶上的吸附有三种可能的取向，即平面吸附，侧面吸附和端基吸附，取向不同，Ａ值也不同，本实验采用振荡吸附方法，以使能测得较为稳定的Ａ值。 实验仪器： 　　　　　724型分光光度计、康氏振荡机、容量瓶、洗耳球、移液管、碘瓶 实验试剂： 0.05mg／ml次甲基蓝标准溶液、样品Ⅰ：140－160已知S值的层析硅胶、样品Ⅱ：140－160层析硅胶 实验步骤： 次甲基蓝溶液标准曲线的测绘。 　　　　　用移液管分别移取2.5、5、7.5、10、12.5、15ml 0.0500mg／ml次甲基蓝标准溶液于6个50ml的容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，用724型分光光度计，以蒸馏水为空白，在波长为570nm处测定各溶液的光密度。 被硅胶吸附的次甲基蓝阳离子在硅胶上投影面积的测定。 称取50.0mg左右的已知S值的层析硅胶（样品Ⅰ），放入清洁而干燥碘瓶中，用移液管移入50ml0.0500mg／ml次甲基蓝标准溶液，塞紧玻璃塞置于康氏振荡机上振荡2小时，取出静置数分钟后，用移液管移取清液12.5ml于50ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，用724型分光光度计，以蒸馏水为空白，在波长为570nm处平行测定溶液的光密度三次，用同样的方法，测定两个样品，求平均值。 硅胶比表面的测定。 称取50.0mg左右待测S的层析硅胶（样品Ⅱ），放入一干燥清洁的碘瓶中，用移液管移取50ml0.0500mg／ml的次甲基蓝标准溶液，塞紧瓶塞，与步骤2中的样品一起置于振荡机上振荡。其余操作与步骤2中的操作相同。用同样方法测两个样品。求平均值。 数据处理： 次甲基蓝溶液的标准曲线的绘制 次甲基蓝标准溶液毫升数 2.5 5 7.5 10 12.5 15 浓度c(毫克／毫升) 0.0025 0.005 0.0075 0.01 0.0125 0.015 溶液的光密度E 0.274 0.514 0.788 1.066 1.357 1.657 0.276 0.517 0.790 1.071 1.357 1.657 0.276 0.518 0.793 1.066 1.357 1.657 0.275 0.516 0.790 1.068 1.357 1.657 以Ｅ为纵坐标，c横坐标绘制标准曲线。 次甲基蓝阳离子吸附于硅胶上的投影面积A的计算及硅胶比表面的计算 样品Ⅰ： 54.0mg 50.4mg E1 1.022 0.936 E2 1.018 0.932 E3 1.013 0.932 1.018 0.933 项 目 硅 胶 样 品 重W 次甲基蓝标准溶液的浓度c 光密度Ｅ 从标准曲线中查得的浓度c2 平衡液浓c1 被吸附的次甲基蓝重量△W 投影 面积A 比表面S 1