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药物分析重点整理2016 药品质量研究的内容与药典概况 名词解释： 药品质量标准: 是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。 比旋度：偏振光透过长1dm并每ml中含有旋光物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度成为比旋度。 百分吸收系数：浓度为1%（g/ml）、液层厚度1cm时的吸光度。 填空： 药品标准制定的原则：1、科学性：检测项目、检测方法、合理的判断标准。 2、先进性：注重新技术、新方法的应用 3、规范性：遵照法规，标准符合国家规范 4、权威性：法律效力，全过程监控 药物标准中的检查项目是对药物的有效性、均一性、纯度、安全性四个方面的状态所进行的试验分析。 《中华人民共和国药典》简称《中国药典》，由国务院药品监督管理部门颁布。是药品研制、生产、经营、使用和监督管理部门共同遵循的法定依据。 国家药品标准的主要内容由凡例、正文及通则构成。 （凡例为总体要求、通则为基本规定、正文为具体要求） 选择： （1）药物含量测定 1、含量测定方法选取原则★：化学原料药首选容量分析法；制剂首选色谱法；酶类药物首选酶法；研发的新药应选用原理不同的两种方法进行对照测定。 3、含量限度的制定：原料药（按干燥品计）一般大于等于98.5%， 小于等于101.0%；制剂按标示量的百分含量计。根据剂型、剂量等确定 （2）影响因素试验一批供试品，加速和长期试验三批供试品。 （3）稳定性试验样品的制备：各种破坏条件使药物部分降解，一般主成分含量下降5%~20%；复方制剂各组分分别、合并测定 分析条件的建立：常用的稳定性指标分析法均为色谱方法 中国药典分一部、二部、三部、四部及其增补本。一部收载中药材和饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂；二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品等；三部收载生物制品；四部收载首次将通则、药用辅料单独作为《中国药典》四部。 简答： 药品标准研究的内容 （也可能填空） （一）、原料药的结构确证 1、样品要求：纯度 2、方案制订：关注手性药物、立体异构体、药物晶型 3、测定研究：元素分析、UV、IR、NMR、MS、X-射线衍射、热分析 4、参考文献和对照品 5、综合解析 （二）、命名原则 1、药物命名的主要原则：中国药品通用名称、国际非专利药名；名称科学、简短、避免暗示等； 2、化学原料药的命名原则： 3、化学药物制剂的命名原则： 4、中药通用名称的命名原则 5、生物制品通用名称命名原则 （三）、药物的性状 1、外观与臭味：凡药品有引湿性、风化、遇光变色等性质应重点考察，需做引湿性试验； 2、溶解度：常用溶剂水、乙醇、乙醚、三氯甲烷、酸、碱； 3、物理常数：可用于药物鉴别及纯度判别。常用熔点、比旋度、吸收系数等； 4、制剂的性状：外形、颜色、内部特征 1、常用鉴别试验的方法，鉴别试验选择的原则： 化学方法：制备衍生物测定熔点、显色反应、沉淀反应等； 物理化学方法：紫外分光光度法、红外分光光度法、色谱法等。 生物学方法：利用微生物或实验动物进行鉴别，主要用于抗生素和生化药物的鉴别。 鉴别试验选择的原则：（1）方法应专属、灵敏；（2）尽可能采用药典已有收载的方法（3）每种药物选用2~4种不同方法鉴别，化学法与仪器分析法结合；（4）原料药光谱法，制剂色谱法常见。 稳定性试验结果的界定 原料药的显著变化：所检定的指标不满足药品标准要求。 制剂的显著变化： ①含量较初始值变化了5%；②任何降解产物超过标准限度；③外观、物理特性和功能性检查不符合标准规定； ④12个剂量单位的溶出度、pH值等不符合规定。 原料药稳定性试验的内容（加粗下划线部分可能填空）： 影响因素试验： 高温试验：60℃； 高湿试验：RH90±5%，吸湿增重超过5%，则RH75±5%条件再测； 强光照射试验：照度4500lx±500；均为放置10天，并分别于第5天、第10天取样测定； 破坏试验：酸、碱、氧化等条件 加速试验：40℃±2℃，RH75%±5%放置6个月，于1、2、3、6个月末分别取样测定。 30℃±2℃，RH65%±5%或 25℃±2℃，RH60%±10% 6个月 长期试验：25℃±2℃，RH60%±10%放置36个月，于3、6、9、12、18、24、36个月末分别取样测定。 6℃放置12个月 制剂稳定性试验的内容（加粗下划线部分可能填空）： 影响因素试验：除去外包装， 高温试验：60℃； 高湿试验：RH90±5%； 强光照射试验：照度4500lx±500。均放置10天，并