不同方法炮制黄精中多糖含量的比较.docVIP

不同方法炮制的黄精中多糖含量的比较 喻雄华1 ，张大舜2 （1.湖北省仙桃市中医院， 湖北 仙桃 433000；2.湖北省仙桃市药检所，湖北 仙桃 433000） [摘 要]目的 ： 分析不同方法炮制的黄精中多糖含量变化情况，探索便于规模化生产的黄精炮制新方法。方法 ：比色法。结果： 在120℃ 6h蒸汽加热条件下加工的黄精与传统方法加工的多糖含量基本一致，且性状相同。结论： 在120℃ [关键词] 黄精；炮制；多糖。 [中图分类号] R283．3； R284．1 [文献标识码]A [文章编号]1001—5213（2006）10 -1306-2 中药黄精为百合科植物滇黄精Polygonatum kingianum Coll.et Hemsl.、黄精Polygonatum sibiricum Red.或多花黄精Polygonatum cyrtonema Hua的干燥根茎[1]。自古以来，黄精蒸制方法复杂，耗时较长。为了提高生产效率，减轻劳动强度，本试验尝试采用现代炮制方法对黄精进行炮制,并对不同方法炮制的黄精中的多糖含量进行了比较。 1 实验材料 样品：湖北郧阳产黄精（武汉市药材公司，经仙桃市药检所所鉴定）。仪器：721分光光度计（上海第三分析仪器厂）；EA1104电子天平（上海精天电子仪器厂）；F-320型电子恒温不锈钢水浴锅（上海宏兴机械仪器实业制造公司）；ZFQ85A型旋转蒸发器（上海申生科技有限公司）；ZK-82A型真空干燥箱（上海实验仪器总厂）；LJX-Ⅱ型离心沉淀机（上海医用分析仪器厂）。试剂：葡萄糖（北京益利精细化学品有限公司，批号：020903）；蒽酮（北京化学试剂二厂，批号：980726）；其它试剂均为分析纯。 2 样品的制备 2.1 生品 取净黄精切片,80℃干燥５h即得样品1。 2.2 润—蒸—闷法[2] 取净黄精，加水拌匀使之湿润，旺火蒸2h，淋水1次，使所有黄精都淋到水，再蒸24h熄火，闷一夜，取出切片，80℃干燥10h即得样品2。 2.3 高温湿热蒸汽法 取净黄精，加水拌匀后装入高压蒸汽消毒柜，在120℃、0.2Mpa条件下，分别蒸制2h、4h、6h.取出切片，80℃干燥10h即得样品3、4、5。 3 方法与结果 3.1黄精多糖的提取与纯化 取已干燥的黄精粉碎成粗粉，按文献方法[3]制得黄精多糖。以生黄精30g制得黄精多糖4.2451g，得率为14.15%,留待备用。 3.2 标准曲线绘制[4] 3.2.1 对照品溶液的配制 精密称取105℃干燥至恒重的葡萄糖对照品0.2692g，置于250mL量瓶中，加纯化水溶解并稀释至刻度，配成1.0768g·L－1的对照品溶液，精确移取此溶液取2.5，5，10，15，20mL分别置于100mL量瓶中稀释到刻度，摇匀，配成系列标准溶液。 3.2.2 蒽酮-硫酸试液的配制 称取0.33g蒽酮，加100mL硫酸，置于棕色瓶中，混合摇匀置于冰箱中（现配现用）。 3.2.3 标准曲线的制备 分别准确移取1mL系列标准溶液于具塞试管中，以1mL纯化水作空白，每管再加入4mL蒽酮-硫酸试液，立即摇匀，置于冰水浴中，然后一起置于沸水浴中加热7min，之后用流动自来水迅速冷却至室温，放置10min后，于620nm处测定吸光度，以吸光度(A)对葡萄糖浓度(C)作回归处理，得回归方程：C=0.00555+0.266A，r=0.9993。 3.2.4 换算因子的测定 精密称取55℃真空干燥至恒重的黄精多糖20mg，置于50mL量瓶中，加纯化水溶解并稀释至刻度，摇匀，制得黄精多糖贮备液，蒽酮-硫酸比色法测定其吸光度(A)，由回归方程求出此黄精多糖贮备液中葡萄糖浓度，测得其葡萄糖含量，按下式计算换算因子。 f =W/(C·D) (1-1) 式中：W为称取多糖的重量mg，C为黄精多糖贮备液中葡萄糖浓度g·L－1，D为多糖的稀释因素mL。 按“3. 1”项下的方法制得多糖透析液真空浓缩后，取等量20mL浓缩液2份，经醇沉洗涤后，一份直接加纯化水溶解（复水性稍好），定容，比色；另一份真空干燥至恒重，称得黄精多糖的干重，测得一个换算因子f1 。同时取真空干燥的多糖溶于水，再测得一个换算因子f2 。则此样品的平均换算因子f=(f1 + f2)/2 各种炮制条件下的样品制得多糖的平均换算因子分别为：样品1为2.038；样品2为1.956；样品3为1.9889；样品4为1.9570；样品5为1.9499。 3.2.5 样品中黄精多糖含量的测定 ⑴ 样品溶液的制备 精密称取黄精样品5g，加入80%乙醇100mL，95℃水浴回流1h，趁热抽滤，滤渣用80%热乙醇洗2次（60mL×2），再重复1次。挥干溶剂后，滤渣连同滤纸置于