原子荧光法测定化妆品中汞测量不确定度评定.pdfVIP

董兵，等：原子荧光法测定化妆品中汞测量不确定度评定 原子荧光法测定化妆品中汞测量不确定度评定 董兵 宋钰范文嘉朱英+ (中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所，北京100021) 摘要用氢化物原子荧光光度法测定化妆品中汞的含量，对测量结果进行了不确定度评定。分析了测量不确 定度的来源，如样品取样量、样品定容体积、标准物质、标准溶液的配制、工作曲线的拟合、测量重复性及加标回收 率。对合成不确定度进行了计算，当化妆品中汞的含量为0．208斗∥g时，扩展不确定度为0．016斗∥g(k=2)。 关键词 氢化物原子荧光光度法不确定度汞化妆品 汞可通过皮肤吸收蓄积在体内，因此长期摄人 (3)待测溶液引入的不确定度：包括标准物质 汞会导致汞中毒。汞中毒可引起肝脏功能、神经系 的不确定度，标准溶液配制过程引入的不确定度，工 统等损害，慢性汞中毒还可引起肾功能损害，甚至导 作曲线引入的不确定度； 致肾功能衰竭、尿毒症。因此《化妆品卫生规范》 (4)重复测定引入的不确定度； (2007年版)¨o禁止在护肤类产品中使用汞及其化 (5)回收率引入的不确定度。 合物，作为杂质允许残留的汞限量为1mg／kg。但 3 测量不确定度评定 是由于氯化汞、氯化氨基汞等祛斑增白剂具有见效 3．1 样品取样量引入的不确定度／．Z。 快、价格低的特点，某些化妆品企业或美容院为迎合 用分析天平称取样品1g，天平引入的不确定度 消费者急于求成的心理经常在美白祛斑类化妆品中 主要由天平校准、环境等因素产生，在通常的操作环 违法添加汞及其化合物。因此化妆品中汞的准确测 境下，由环境引入的不确定度极小，可以忽略不计。 定对于判断产品中是否违法添加汞及其化合物具有 按天平的校准证书，其最大允许误差为 重要的意义，尤其是临界值的判断，只有考虑不确定 匀分布，因此天平称量的标准不确定度为U。= 1059— 度才是完整和有意义的。为此笔者根据JJF 0．0002／怕=0．000 12(g)。样品取样量为1g时，则 1999[2 o对氢化物原子荧光光度法测定化妆品中汞含 12／1=0．000 相对标准不确定度为u。，=0．000 12。 量的测量不确定度进行了分析和评定。 3．2样品溶液定容体积引入的不确定度U。 1数学模型 样品溶液定容体积引入的不确定度主要包括量 利用北京吉天公司AFS一930型原子荧光光度 器校准以及定容与量器校准时的温度差异引入的不 计，按《化妆品卫生规范》(2007年版)测定化妆品 确定度。 中的汞。进行测定前，先用标准溶液绘制工作曲线， 实验采用A级50mL具塞试管，其容量允差为 再测定待测溶液中汞的荧光强度，由工作曲线计算 ±0．40 mL∞J，量具校准引入的不确定度按三角分 出化妆品中汞的质量分数，其数学模型为： 训2 L㈩1) 0．00021℃