反相高效液相色谱法同时测定化妆品中的9种糖皮质激素.pdfVIP

第28卷第2期 分析试验室 v01．28．No．2 Chinese of 2()09—2 2009年2月 JourmdAnal．ysislaboratory 反相高效液相色谱法同时测定化妆品中的9种糖皮质激素 赵晓亚睾，林雁飞，胡小钟，付晓芳，李晶，王鹏 (湖北出入境检验检疫局技术中心，武汉430022) 摘 要：建立了化妆品中9种糖皮质激素的反相高效液相(RP．唧C)测定方法。 采用酸化甲醇振荡提取，m卫固相萃取小柱净化，HPLC分离测定。在定量范围 内均呈良好的线性关系(r≥O．999)；回收率为85．0％～99．5％，相对标准偏差 小于5．8％，检出限(LOB)(S／N≥3)为1．0ng，定量限(LOQ)(S／N≥10)为2．O tag。该法可用于化妆品中泼尼松龙、氢化可的松、可的松、甲基强的松龙、地塞 米松、氟米松、倍氯米松、曲安奈德和氟轻松的检测。 关键词：反相高效液相(RP-HPLC)；糖皮质激素；化妆品 中图分类号：0657．7文献标识码：A 文章编号：1000-0720(2009)02-111-05 糖皮质激素可抑制纤维细胞增生，减少5一羟 1 实验部分 色胺形成，因而对皮肤具有一定的嫩白作用…。但 1．1仪器与试剂 长期使用后则会发生皮肤变薄、毛细血管扩张、 Agilent1100型高效液相色谱仪(配有二极管 毛囊萎缩，一旦停用，皮肤就会发红、发痒、出现 红斑、丘疹、脱屑等，在医学上称之为糖皮质激素 依赖性皮炎、接触性皮炎或化妆品皮肤病。因此 GILSONASPEC XL固相萃取仪(美国，吉尔森公 我国《化妆品卫生规范》怛1和欧盟化妆品规程(Di． 司)；HITACHI rective 76／768／EEC)b1中均明确规定此类物质为禁 器；多功能微量化样品处理仪(长沙中迅电子工程 用成分。文献报道的糖皮质激素类检测多集中在 mL／60 研究所)；OasisHLB固相萃取小柱(3 mg， 药品中糖皮质激素类成分含量和尿液中糖皮质激 Waters公司)。 素的检测【4_8]。崔晓亮[91报道的超高效液相色谱一 标准品：泼尼松龙(纯度99％)、氢化可的松 串联电喷雾四极杆质谱法同时测定牛奶中12种糖 (纯度98％)、可的松(纯度98％)、甲基强的松龙 皮质激素的残留。化妆品中糖皮质激素的检测文 (纯度99％)、地塞米松(纯度96％)、氟米松(纯度 献报道的非常少，原永芳等¨刚和杨艳伟¨1]采用高 9r7％)、倍氯米松(纯度99％)、曲安奈德(纯度 效液相色谱法(胛LC)测定了化妆品中的地塞米松 磷酸钠，王超等【120采用超高效液相色谱测定了化 腈(色谱纯，美国Fisher公司)；其余试剂均为分析 妆品中10种糖皮质激素化合物。本文采用SPE小 纯；化妆品样品均购自武汉市场。 柱净化方法，建立了一种同时测定化妆品中泼尼 1