固相微萃取法和液液萃取K-D浓缩法对化妆品香气的分析.pdfVIP

第38卷第2期 广州化学 V01．38No．2 2013年6月 GuangzhouChemistry Jun．2013 文章编号：1009-220X(2013)02-0027-04 固相微萃取法和液液萃取K-D浓缩法 对化妆品香气的分析 王波， 刘倩木， 梁庆优 (广州中科检测技术服务有限公司，广东广州510650： 中国科学院广州化学研究所分析测试中心，广东广州510650) 摘要：分别利用固相微萃取法和液液萃取K-D浓缩法对化妆品调理水中的香气提 取物进行分析比较。用这两种方法从化妆品调理水中提取、鉴定出30个化合物，从 固相微萃取法提取物中鉴定出23个化合物，液液萃取K-D浓缩法提取物中鉴定出 16个化合物，其中相同的化合物有9个。结果表明，两种提取方法得到的香气成分 有明显差异，其香气特征成分主要集中在固相微萃取法所富集部分，因此采用固相 微萃取法能够快速、高效、全面地对香气的香型进行定性分析。 关键词：化妆品；香气分析；固相微萃取：液液萃取；气质联用 中图分类号：0657．63；0658．2文献标识码：A 在化妆品的研制和生产中，为了满足人们在嗅觉上的需要，人们在化妆品配方中添加了 香精成分，使化妆品具有一定的香气。用于香精中的香料根据其来源可以分为天然香料和合 成香料两类，品种达上千种【l’2】。化妆品中香气成分的分析可以获得香气成分化学信息，为 在化妆品产品开发中科学利用、合理调配这些香气物质提供科学依据，同时对产品质量的监 控，打击假冒商品也有实际意义。目前在香气物质提取方法中应用较为广泛的有同时蒸馏法、 优缺点【3】o 本文分别采用固相微萃取和液液萃取K．D浓缩【2】方法，结合气相色谱一质谱(GC-MS) 对化妆品中的香气成分进行比较分析。 1 实验 1．1仪器和材料 GC／MS联用仪(日本岛津公司)；SPME采用手动进样，萃取头为7 QP2010 I．tm聚二甲 基硅氧烷(PDMS)(Fused Silica／SS，美国西格玛奥德里奇公司)。60mL分液漏斗；K-D浓 收稿日期：2013-05-20 作者简介：王波(1987～)，男，江西上饶人，学士；主要从事化工检测工作。 }通讯作者：刘倩(1963～)，女，江苏淮阴人，高级实验师；主要从事复杂体系成分分析的研究。 第38卷 缩装置。 调理水；无水乙醚(分析纯，天津市试剂厂)。 1．2固相微萃取法 PDMS萃取头，在 取样品5mL，置于25mL固相微萃取仪采样瓶中，插入装有7tun 60。C条件下顶空萃取30 S。 1-3液液萃取K．D浓缩法 min左右，静置分层，取乙 取样品20mL，置于分液漏斗中，加入20mL乙醚，震荡1 醚层于梨形瓶中，重复提取3次。K-D浓缩除去乙醚，得到少量具有香气的油状物。 1．4气相色谱一质谱分析 mmX0．25 rain， 色谱柱为DB．5MS(30mX0．25um)弹性石英毛细管柱，柱温50。C保持2 以10C／rain升温至280。C，保持30 min。 速1．0mL／min；不分流进样，溶剂延迟时间1．5