固相萃取-液相色谱-串联质谱法检测化妆品中的双酚A残留.pdfVIP

第3l卷第2期 分析试验室 V01．31．No．2 Chinese of 2012—2 2012年2月 Journal AnalysisLaboratory 固相萃取一液相色谱一串联质谱法检测化妆品中的 双酚A残留 王浩。，杨红梅，刘艳琴，史海良，郭启雷，刘婷，闫龙宝 (北京市海淀区产品质量监督检验所，北京100094) 摘要：建立了化妆品中双酚A残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定 方法。样品经碱性乙腈提取，氨基固相小柱净化而后测定。方法在2．0～100．0 ¨g／L范围内呈良好线性，相关系数为0．99998，方法的检出限为0．02mg／kg。 在0．10，1．0，10．03个加标水平下，加标回收率为92．4％～98．8％，相对 mg／kg 标准偏差为6．0％一9．4％。 关键词：液质联用仪；化妆品；双酚A；固相萃取 中图分类号：0657．63文献标识码：A 文章编号：1000．0720(2012)02．067．04 1实验部分 双酚A又称双酚基丙烷(BPA)，在工业上双 1．1试剂与仪器 酚A被用来合成聚碳酸酯(PC)和环氧树脂等材 料。双酚A可以通过包装材料进入食品或化妆品 甲醇和乙腈，色谱纯；双酚A，W999％；实验所选 中，进而进入生物链，造成人类和野生动物的内分 用样品为作者单位检验样品；其他试剂均为分析纯。 泌系统、免疫系统、神经系统出现异常，还会严重干 Agilent6410型串联三重四极杆质谱仪，配Agilentl200 扰人类和动物的生殖遗传功能。研究已经证实，低 剂量的BPA(10‘7 tool／L)即能引起支持细胞和精蒸发器；声波清洗仪；高速台式冷冻离心机；去离子水 子细胞死亡。我国《化妆品卫生标准》…和《化妆 发生器；氨基同相萃取柱(3mL，200mg)。 品卫生规范》B1均明确规定，双酚A为化妆品组 1．2标准溶液的配制 分中禁用物质。目前还没有化妆品中双酚A残留 标准储备液：称取0．1g双酚A标准品，精确 的国家标准检测方法。 l 至0．000 mg／mL的标准储备液 g，用乙腈配成1 目前，测定双酚A的方法主要是气．质联用 并在一18℃保存。 法阳’4]、高效液相色谱法‘5，63和液．质联用法等‘78|。 标准工作溶液：用乙腈将标准储备液稀释成 这些方法大都针对食品和食品包装材料等类样品， 1．0斗g／mL。 不适合于化妆品这种富含脂肪、蛋白基质样品检 空白样品提取液：选择阴性样品，按下文1．5 测。针对上述存在的问题，作者采用含I％氨水的 节操作。 乙腈溶液或正己烷和二氯甲烷混合溶液(75：25， 基质混合标准工作溶液：根据仪器的灵敏度和 WV)分别提取膏霜样品和口红样品中双酚A残线性范围，吸取一定最的标准工作溶液，用空白样 留，氨基固相萃取小柱(去除油脂效果较好)净化， 品提取液配成系列浓度的基质混合标准工作溶液。 利用液相色谱-串联质谱对其进行定性定量测定， 1．3色谱分析条件 取得了满意效果。 mm 色谱柱：资生堂MGⅢ-