乙酰水杨酸实验预习报告.docVIP

乙酰水杨酸有机化学实验报告 实验项目名称：乙酰水杨酸的制备 实验目的:1、了解和熟悉乙酰水杨酸的基本方法； 2、巩固抽滤的操作技术。 实验基本原理（或主、副反应式） 主反应： 副反应： 主要试剂及主、副产物的物理常数 主要试剂：水杨酸3g（0.02mol）、乙酸酐8.1g（7.5mol，0.075mol）、饱和碳酸氢钠溶液、1%三氯化铁溶液、浓硫酸、浓盐酸、甘油、水 主、副产物物理常数： 物质名称 水杨酸 乙酸酐 乙酰水杨酸 分子量 138.12 102.09 180.16 性状 白色结晶性粉末，无臭，味先微苦后转辛。 无色透明液体，有强烈的乙酸气味，味酸，有吸湿性。折光率极高， 易燃，有腐蚀性。 白色针状或板状结晶或粉末；无气味，微带酸味 。 相对密度 1.44 1.08 1.35 熔沸点 157-159℃ 211℃ -73.1℃ 138.6℃ 136-140℃ 溶解度 0.22克 13.6克 0.33克 使用注意事项 佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟，使用防爆型的通风系统和设备，避免产生粉尘，避免与氧化剂、碱类接触。 密闭操作，加强通风 ；佩戴自吸过滤式防毒面具（全面罩），穿防酸碱塑料工作服，戴橡胶耐酸碱手套；远离火种、热源，工作场所严禁吸烟，使用防爆型的通风系统和设备；避免与氧化剂、还原剂、酸类、碱类、活性金属粉末、醇类接触 。 万一接触眼睛，立即使用大量清水冲洗并送医诊治；穿戴合适的防护服、手套并使用防护眼镜或者面罩。 备注 —— —— 俗名阿司匹林，一种药物 四、实验装置图 （这部分已画在预习报告纸上） 实验简单操作步骤 （一）制备阿司匹林 1.在50mL圆底烧瓶中，加入干燥的水杨酸7.0g（0.050mol）和新蒸的乙酸酐10ml（0.100mol）(思考题1)，再加10滴浓硫酸，充分摇动 2.水浴加热，水杨酸全部溶解，保持瓶内温度在70℃左右，维持20min，并经常摇动。稍冷后，在不断搅拌下倒入100ml冷水中，并用冰水浴冷却15min，抽滤，冰水洗涤，得乙酰水杨酸粗产品。 3.将粗产品转至250ml圆底烧瓶中，装好回流装置，向烧瓶内加入100ml乙酸乙酯和2粒沸石，加热回流，进行热溶解。然后趁热过滤，冷却至室温，抽滤，用少许乙酸乙酯洗涤，干燥，得无色晶体状乙酰水杨酸，称重，计算产率。测熔点。 （二）测定阿司匹林的沸点 1.用沸点外管取适量阿司匹林，将沸点内管开口端朝下插入其中，外管如图1 缚在温度计上，将其插入装有甘油为导热液的b型管中，温度计水银球位b型 管上侧管下2cm左右位置。 2.开始加热，温度上升，沸点内管管口有气泡缓缓逸出，之后气泡连续冒出，停止加热，温度下降，气泡逸出速度减慢，当最后一个气泡不再冒出而液体刚 要进入毛细管的瞬间对应的温度就是阿司匹林的沸点。 3.再重复一次，记录两次的沸点，取平均值。 测定阿司匹林的熔点 用熔点毛细管装阿司匹林2-3mm，将其按图2缚在温度计上 b形管中装好导热液甘油，调整好b形管并固定在铁架台上。 3.将缚有样品管的温度计水银球插入到b形管两侧管的中部，加热，将样品萎缩、塌落及开始出现液滴的温度（初熔）和全部变为透明液体的温度（全熔）记录下来。 4.待导热液甘油温度下降到前次测定的初熔温度20℃以下时进行再次精确测定：再取一熔点管按要求装样，搭好装置加热，当离前次测定的初熔温度以下10℃时控制每分钟上升1-2℃，当已经接近熔点时，升温控制在每分钟上升约0.2-0.3℃，仔细观察、记录下初熔和全熔温度。 六、注意事项： 热过滤时，应该避免明火，以防着火。 2、为了检验产品中是否还有水杨酸，利用水杨酸属酚类物质可与三氯化铁发生颜色反应的特点，用几粒结晶加入盛有3mL 水的试管中，加入1～2滴1% FeCl3溶液，观察有无颜色反应（紫色）。 3、产品乙酰水杨酸易受热分解，因此熔点不明显，它的分解温度为128~135℃。因此重结晶时不宜长时间加热，控制水温，产品采取自然晾干。用毛细管测熔点时宜先将溶液加热至120℃左右，再放入样品管测定。 4、仪器要全部干燥，药品也要实现经干燥处理，醋酐要使用新蒸馏的。 5、本实验中要注意控制好温度。 姓名：刘志 班级：给排水121 时间：2013.3.13