【2017年整理】泡沫塑料富集原子吸收法测定矿石中金的含量.docVIP

泡沫塑料富集原子吸收法测定矿石中金的含量 孙莹莹??邹海洋 （天瑞分析测试中心， 江苏 昆山? ?215300） 摘要??试样用王水分解，金在10%-20%王水介质中被直接用多孔聚氨酯泡沫吸附富集，然后用2%硫脲加热解脱被吸附的金，直接用火焰原子吸收分光光度计测定。关键词：泡沫塑料富集，火焰原子吸收法，矿石，金 前言　　随着金矿的普查勘探，对金的分析提出了更高的要求。分析方法要求简便、快速、易于掌握，成本低等。[1]金矿地质样品分析结果有时产生比较严重的误差,某些矿区金矿样品分析合格率很低,直接影响金矿地质找矿工作的开展。金矿中含有大量的硫、砷，其中分析方法的选择直接影响金含量的测定。近年来，由于分析工作者共同努力，应用了现代仪器分析和微量分析技术，使常量金和痕量金测试技术 ,都获得了很大发展 。[2]本文在王水分解分解金矿，在稀王水溶液中加入泡沫塑料吸附金，经硫脲水溶液解脱后，用火焰原子吸收分光光度计测定。方法简便易行、成本低廉，适宜推广。??1.实验部分：1.1 仪器和器皿??原子吸收分光光度计??AAS6000??江苏天瑞仪器股份有限公司；电热板 金坛市杰瑞尔有限公司 ；马弗炉 上海索谱仪器有限公司；振荡机 巩义市予华仪器有限责任有限公司圆皿200ml(或瓷舟)、250 ml烧杯、表面皿、500ml、100ml锥形瓶、胶塞、漏斗、容量瓶1.2 试剂??稀王水：HCL+HNO3+H2O的配比为3+1+4。HNO3 、HCL? ?江苏强盛化工 优级纯。硫脲??上海山浦化工? ?配制为2%水溶液。 泡沫塑料：将聚氨酯软质泡沫塑料剪成3×4cm的条状，在沸水中煮沸5min备用。[3]1.3仪器测定条件? ?见表1?? 条件项 参数 波长 242.8nm 狭缝 0.4nm 灯电流 2mA 空气流量 5.6 L/min 乙炔流量 1.1L/min 1.4? ?? ?? ?? ?? ?实验方法??先将矿样粉碎，称取10克（精确到0.0001g）样品平铺于圆皿（或瓷舟）中，放入马弗炉中从常温升至400℃焙烧30min，再升温至650℃焙烧45min,冷却后移入250ml烧杯中，加入100ml稀王水，盖上表面皿，在电热板上微沸1小时，取下冷却，过滤至锥形瓶中，加入150ml水，放入处理过的泡沫塑料0.5g，用胶塞塞紧瓶口，在振荡机上振荡30min，取出泡沫塑料，用水洗净，挤干，放入100ml锥形瓶中加入30ml 2%硫脲溶液，在沸水浴中煮沸25min, 最好边加热边振荡，趁热用镊子反复挤压泡沫塑料，并用少量2%硫脲溶液冲洗，将溶液全部移入50ml容量瓶，冷却定容后测试。1.5工作曲线的绘制:金标准溶液的配制，分别取0、0.01、0.05、0.10、0.50、1.00ml金标准物质于100ml容量瓶中。金标准物质??国家有色金属及电子材料分析测试中心??标准值??1000μg/ml2??结果与讨论2.1回收率? ?取金标准溶液0.05ml，0.10ml，0.20ml，0.40ml进行回收率实验，回收率在96%-102%之间.表2.回收率 加入值mg/kg 1.00 2.00 4.00 8.00 测量值mg/kg 1.02 1.93 4.03 8.08 回收率 102% 96.5% 100.7% 101% 2.2精密度? ?本方法精密度实验数据是加标进行平行测定7次数据表3.方法精密度 测量值1 测量值2 测量值3 测量值4 测量值5 测量值6 测量值7 精密度 3.05 3.08 2.92 2.96 3.02 3.06 2.93 2.18 4.05 4.10 3.94 3.96 4.03 3.90 3.92 1.87 5.05 4.90 5.00 4.92 4.93 5.09 5.08 1.60 2.3实际样品测试结果对比按试验方法对矿样进行测定 ,结果见表4 样品 本法测定结果 火试金法测定结果 1 4.42 4.38 2 3.63 3.55 结论 泡沫塑料富集金原子吸收法分析矿石中的金,方法简便,易操作,成本低,污染少,分析速度快,并且能大批量分析样品,缩短分析时间,可较好的消除了碳、硫及有机物对金的测定干扰，泡沫塑料富集原子吸收法测定地质样品中的金的准确度有所提高。[4]