HPLC法测定四方胃胶囊中盐酸小檗碱的含量论文.docVIP

　　HPLC法测定四方胃胶囊中盐酸小檗碱的含量论文 .freelol/L磷酸二氢钾溶液(25∶75)为流动相,检测波长230 nm。理论塔板数按盐酸小檗碱计算应不低于3 000。结果 该含量测定方法线性良好,线性范围0.201 6～1.008 μg(r＝0.999 8)；加样回收率为98.7%, RSD＝1.24%(n＝5)。结论 该方法简单、准确,分离度及重复性好,可用于四方胃胶囊的质量控制。 【关键词】 高效液相色谱法 四方胃胶囊 盐酸小檗碱 含量测定 Abstract：Objective To establish the content determination method of berberine hydrochloride in Sifangethod ically bonded silica as the filler, acetonitrile-0.05 mol/L KH2PO4 solution (25∶75) as the mobile phase, detective . The number of theoretical plates should not be less than 3 000. Results The content determination method has a good linear relation at the range of 0.201 6～1.008 μg (r＝0.999 8). The recovery rate ethod is simple, accurate, ination 四方胃胶囊收载于《卫生部药品标准·中药成方制剂》第14册,功效疏肝和胃、制酸止痛,用于肝胃不和所致胃痛、胃酸过多、消化不良、胃及十二指肠溃疡者。原标准中无含量测定项,本试验采用HPLC法测定方中主要药味黄连中盐酸小檗碱的含量1,为控制产品质量提供依据。 1 仪器与试药 日本岛津LC-10ATvp高效液相色谱仪,岛津SPD-10ATvp检测器,浙江大学智达N2000双道色谱工作站。盐酸小檗碱(中国药品生物制品检定所,批号110713- 2002087)；四方胃胶囊(市售,河南百年康鑫药业有限公司,批号040201、040601、040901、041201)。乙腈为色谱纯,其余试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2.1 色谱条件及系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(25∶75)为流动相,检测波长230 nm。理论板数按盐酸小檗碱计算应不低于3 000,进样量10 μL。 2.2 对照品溶液的制备 精密称取盐酸小檗碱对照品5.04 mg,加甲醇制成每1 mL含50.4 μg的溶液,即得。 2.3 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物,研细,称取约1 g,精密称定,置100 mL锥形瓶中,精密加入甲醇50 mL,称定重量,超声20 min,放至室温后,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,取上清液,即得。 2.4 线性关系考察 分别精密吸取上述对照品溶液(50.4 μg/mL)4、8、12、16、20 μL,按上述色谱条件测定,以点样量对峰面积进行回归,得回归方程Y＝43.916X－3.052 4,r＝0.999 8,在0.201 6～1.008 μg范围内线性关系良好。 2.5 精密度考察 精密吸取上述对照品溶液10 μL,重复进样5次,按上述色谱条件进行操作,测峰面积,以峰面积计算RSD＝0.78%,结果表明,本品精密度良好。 2.6 稳定性试验 取上述供试品溶液(批号040201),分别在0、2、4、6、8 h测定,进样量10 μL,测定盐酸小檗碱峰面积,以峰面积计算, RSD＝1.43%,结果表明,供试品溶液在8 h内稳定。 2.7 重复性试验 取相同批号样品(040201)制备5份供试液,按照上述含量测定方法分别进样10 μL,测得峰面积,计算,RSD＝1.22%,结果表明,本方法重复性良好。 2.8 空白试验 按照处方比例不加黄连,制得缺黄连模拟制剂,按工艺制备方法制备空白对照溶液,按上述方法进行测定。结果供试品溶液在对照品溶液出峰位置上无峰出现,表明无干扰。色谱图见图1。 2.9 加样回收率试验 取样品(批号040201)5份,每份取0.5 g,精密称定,分别精密加入盐酸小檗碱1.2 mg,按供试品溶液的制备方法制备,依法测定,计算加样加收率。结果平均回收率98.7%,RSD＝1.53%,表明本方法回收率良好。结果见表1。表1 加样回收率试验结果（略） 2.10 样品测定 按上述测定方法,对3批样品进行测定,结果见表2。表2 样品中盐酸小檗碱含量