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土壤中有机污染物的 GC-MS检测方法
——使您的实验室满足 USEPA 8270颇具挑战的要求
摘要 :EPA 8270方法分析半挥发性有机物现存的挑战主要在于——样品基质非常复杂 ,目标物
种类多而且化学性质差异大 ,要同时分析酸、碱以及中性物质。面对客户的压力 ,第三方测试实验
室需要提供更低的检出限 ,更短的做样周期 ,出具包含所有有效的质控数据详细报告。此外 ,这些
实验室还需要一个易于设置和管理的 GC-MS系统 ,因为不断有新的目标化合物被添加到检测需求
中 ,现有的分析方法随之改变 ,从而加大了分析和处理数据的工作量。SCION SQ单四极杆质谱仪
专为满足这些挑战和需求 ,并针对 EPA 8270提供实验室整体解决方案。
SCION SQ EPA 8270
关键词 : ,土壤监测 ,
1. 引言
随着工业的发展 ,有毒有害化学物质正在威胁着生态环境及人类生存环境。土壤安全与农作物
安全以及人们的生活息息相关。目前我国土壤监测主要依据 GB 15618 《土壤环境质量标准》、
HJ/T 166-2004 《土壤环境检测技术规范》、HJ 350-2007 《展览会用地土壤环境质量评价标准
(暂行 )》、HJ 333-2006 《温室蔬菜产地环境质量评价标准》及 HJ 332-2006 《食用农产品产
地环境质量评价标准》进行监测 ,主要监测项目及方法要求如表 1所示。
表 1土壤监测国家标准
美国 EPA 也出台多项标准监测土壤、淤泥中VOC ,卤代烃 ,芳香烃 ,亚硝胺等污染物。其中
EPA 8270分析的样品基质非常复杂 ,目标物质种类多且化学性质差异大。面对客户的压力 ,第三
方测试实验室需要提供更低的检出限 ,更短的做样周期 ,出具详尽的报告 ,还需要易于设置和管理
的工作站软件。SCION SQ单四极杆质谱仪专为满足这些挑战和需求 ,并针对 EPA 8270提供实验
室整体解决方案。
长久以来 ,EPA 8270采用全扫描 (SCAN )模式分析各种各样复杂基质的样品。大部分的实
验室只分析该方法化合物列表中的一部分物质 ,通常是第 75项到第 100项 ,校正曲线浓度范围
1~200 ppm SIM
。该方法的新版本允许采用选择离子监测 ( )模式 ,从而大大降低了检出限。混合
模式的扫描方法 ,例如 SCAN/SIM同时扫描 ,在降低检出限的同时 ,还可提供全扫描数据 ,可用
于目标化合物谱库检索确证 ,并能对色谱图中的未知峰进行初步定性。
若要充分利用 SCAN/SIM混合模式 ,首先 ,质谱必须具有快速的采集数据速率 ,尤其当方法
包含大量化合物需要做 SIM扫描时。其次 ,分析系统的全扫描模式必须具有超高的灵敏度 ,因为
经常需要谱库检索对化合物进行确证。最后 ,混合模式下的数据采集和处理必须易于操作 ,才能满
足目标物质不断增加的需求。
SCION SQ能够轻松应对这些挑战。其惰性的离子源以及革命性的离子光学通道 ,能够在
SCAN模式获得 ppb级的灵敏度。工作站基于化合物扫描 (CBS )功能使方法建立、优化和混合
模式采集数据比以往任何都更易于操作。另有自定义调谐和用户 EPA报告模板实现了 EPA8270方
法的完整解决方案。
2. 实验部分
实验设备 :436-GC-SQ ,456-GC-SQ ,CP8400 自动进样器。EPA 8270使用的气质联用条件
参数如下所示。
456 气相色谱条件
色谱柱 : BR-5ms,30 mx 0.25 mmx 0.25 um
柱流量 : 1.0 mL/min ,恒流模式
进样口 : SCION分流/不分流进样口 ,4mm内径带筛板的金色缩口衬管 (部件号 :
RT210462145 )
进样口条件 : 250℃ ,40 psi脉冲分流进样 ,分流比 1:50 ,进样时间0.3 min
程序升温 : 初温 45℃ ,保持 3 min ;以 30℃/min升到 120℃ ,保持 1min ;以 10℃/min升到
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