HPLC法测定元胡止痛胶囊中延胡索乙素及其不确定度评定.PDFVIP

中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 43 卷 第 2 期 2012 年 2 月 ·299 · HPLC 法测定元胡止痛胶囊中延胡索乙素及其不确定度评定 1 2 1* 2 1 1 魏惠珍 ，谢 菲 ，饶 毅 ，李新南 ，张红红 ，金浩鑫 1. 中药固体制剂制造技术国家工程研究中心，江西 南昌 330006 2. 江西中医学院，江西 南昌 330004 摘 要：目的 建立元胡止痛胶囊中延胡索乙素的定量测定方法，并对所建立方法进行不确定度评定。方法 采用 HPLC 法测定元胡止痛胶囊中延胡索乙素，再根据方法学验证数据，对测定过程中引入的不确定度进行评估，由此计算合成不确定 度，最终给出测量结果在 95%置信区间下的扩展不确定度。结果 采用本方法定量测定元胡止痛胶囊中延胡索乙素的扩展 不确定度为 4.10% 。结论 建立的延胡索乙素定量测定方法，结果准确且重现性好，可用于元胡止痛胶囊的质量控制；建立 的不确定度评定法适用于HPLC 法测定中药有效成分的不确定度分析。 关键词：元胡止痛胶囊；延胡索乙素；高效液相色谱法；不确定度；方法学验证 中图分类号：R286.02 文献标志码：A 文章编号：0253 - 2670(2012)02 - 0299 - 04 Determination of tetrahydropalmatine in Yuanhu Zhitong Capsule by HPLC and evaluation of its measurement uncertainty 1 2 1 2 1 1 WEI Hui-zhen , XIE Fei , RAO Yi , LI Xin-nan , ZHANG Hong-hong , JIN Hao-xin 1. The National Pharmaceutical Engineering Center for Solid Preparation in Chinese Materia Medica, Nanchang 330006, China 2. Jiangxi University of Traditional Chinese Medicine, Nanchang 330004, China Key words: Yuanhu Zhitong Capsule; tetrahydropalmatine; HPLC; uncertainty; method validation 元胡止痛胶囊由延胡索（醋制）和白芷两味中 验室国家认可委员会颁布的《分析测量中不确定度 [4] [5-6] [7] 药组成，具有理气、活血、止痛等功效，用于行经 的评定》 并参考中药 及化药 定量测定中不确 腹痛、胃痛、肋痛、头痛[1] 。元胡止痛胶囊原标准 定度评定方法，对测定结果进行不确定度评定研 中有白芷的主要成分欧前胡素的定量测定，方中延 究，建立一套合理、完善的元胡止痛胶囊质量评价 胡索为君药，现代研究表明，其主要有效成分为延 方法。 胡索甲素、延胡索乙素、延胡索丙素等，其中延胡 1 仪器与材料 索乙素的镇痛作用较强[2] 。本课题组曾采用 HPLC 岛津 LC—10ATVP 高效液相色谱仪（SPD— 法测定元胡止痛胶囊中延胡索乙素的量[3] ，发现延 M10Avp 检测器、CLASS-VP 软件）；岛津AUW220D 胡索乙素受杂峰干扰性强，影响其定量测定结果的 型十万分之一电子天平；pB—10 型 pH 酸度计（赛 准确性。因此本实验对元胡止痛胶囊样品前处理方 多利斯公司）。 法进行系