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近代物理实验 近代物理实验 近代物理实验 近代物理实验 近代物理实验 摘要： 质量是物质的一种基本属性，质量的分析和测量是认识物质世界的基本课题之一，质谱仪是利用带点粒子在电磁场中的运动规律，实现按荷质比进行分离，从而探测物质的组分与含量的实验仪器。磁偏转质谱是按照物质电离后质量与电荷的比值(即荷质比m/ e) 大小进行分离,由可知不同荷质比的粒子在相同磁场中的偏转半径是不一样的，于是在不同的半径处就可检测到不同的粒子。 近代物理实验 0530100 浦海峰 关键词： 缝方向 真空的获得 聚焦电极 干扰粒子 近代物理实验 缝方向 为了使入射的离子达到最大，入射缝必须与钼带方向保持一致。同理，为了使出射的离子都能被离子收集器接收到，出射缝和离子收集器要配合。 但入射缝与出射缝之间是否也存在匹配关系呢？ 近代物理实验 分析： 实验时样品都集中在钼带中部——可将样品看成一个点而不是一条线 近代物理实验 右图是当两缝都垂直安装时离子在磁场中的轨迹，实验时是通过调节加速电压，使离子的偏转半径等于R，才能检测到离子。如上所说如果样品可以看成一个点，那么不论入射缝怎么安装，离子的轨迹都是右图。同样不论出射缝怎么安装，样聘只会从出射缝中间出射。 缝方向不会对实验产生重大影响 钼带预热放气： I=5A ——持续15min 以后每次增加0.5A，持续3~5min，直至钼带两端电压达到0.6~0.75V，此时I=10.5A ——持续33min~55min KCI的熔点770℃ 沸点1413℃ ，NaCI的熔点801℃ 沸点1442℃，同时由于热传导系数的减小，在钼带两端电压达到标准值时，所有样品早已汽化，此时如果加加速电压，半数以上的离子会与缝壁发生碰撞，只有一小部分进入磁场。 结论：缝方向对实验的影响可忽略 近代物理实验 真空获得 实验中的真空获得：机械泵+扩散泵，由于油扩散泵不能直接暴露在空气中，所以需要机械泵充当前级泵。实验时先用机械泵抽真空至2-5Pa，再开启扩散泵至E-2Pa，共耗时45min。 近代物理实验 左图是常见气体的饱和蒸汽压，在液氮温度下，空气中79%（液氮无法冷却,及Ar）的成分可以被冻结，此时若配合机械泵+扩散泵，可大幅减少抽真空的时间。 结构如右图，液氮箱从 外围包裹住永磁体对偏转空间降温，冷却其中的气体分子。由于液氮受热汽化，液氮箱内压强必然增大，所以需要一个气阀，当容器内的压力足以顶开气阀时，气阀打开放气，当压力变小时气阀关闭。除此之外，由于实验时间较长，需要不断补充液氮，此时气阀就充当入口。 近代物理实验 由冉绍尔-汤森实验得到的改进思路： 聚焦电极 实验中所用到的聚焦电极是平板状的，聚焦能力有限，加之样品又是近似点状的，所以在此讨论聚焦电极的改进。 近代物理实验 改进方案——平板电极改为碗状电极（如右图），两个电极都呈碗状，钼带放中间，样品集中在钼带中间。为使所有散射离子都能垂直于磁场入射，需将样品至于聚焦电极的焦点上，这样的话从钼带上散射出的离子经过聚焦都能垂直于磁场入摄。 干扰粒子 * 近代物理实验 左图是实验中得到的一张 扫描图，3、4号峰分别是??Ｋ和??Ｋ所对应的峰，其余各峰都是不明离子峰。 分析： * 近代物理实验 ??Ｋ ??Ｋ ?????? ?????? 123.01V 129.3V 219.3V 142.3V 实验时扫描电压180V，且考虑到聚焦电极的加速影响，所以排除??????。又因为??????的缺电子结构，Cl通常与其他原子形成共价键才会出现正价，所以也不可能观测到Cl的峰。 那会是什么离子的峰呢？ [KMo] ?? [NaMo] ?? [MoCl] ?? ??? 94级同学曾对113V左右的可疑峰群进行过探究，通过多次实验反复标定，并对试验后的样品进行二次离子质谱（SMS），比对钼的各种同位素的丰度比，并排除衬底的叠加峰的影响。经过不同化合价的K、Na、Cl与Mo离子的多种组合计算，最终确定为[KMo] ?? 复合离子峰群。证明了衬底与样品在高温情况下相互作用。 * 近代物理实验 讨论： 小型质谱仪中源与衬底的选择原则：1）小型质谱仪实验中往往选择易发射的表面离子源，如低电离能的K、Na等，而一般选电离能较高的作为衬底材料，如Mo（电离能7.1eV