石 灰 的 测 定.docxVIP

石灰的测定试样的溶解：称取石灰试样0.5000g置于250ml烧杯中，加入20毫升（1+1）HCl（氯化氢）盖上表面皿，在电炉上加热煮沸5分钟待试样溶解完全，取下冷却至室温，将溶液转移至250毫升容量瓶中稀释至刻度摇匀，此溶液为“待测溶液A”氧化钙的测定（EDTA络合滴定法）1、方法提要；本法以三乙醇胺掩蔽干扰元素在pH≥12时，使试液中钙离子与钙试剂生成紫红色内络盐，以EDTA滴定至蓝色时为终点。根据耗用的EDTA标准溶液的毫升数，求得钙含量。2、主要试剂2.1、三乙醇胺1+3（三乙醇胺与水体积的1：3混合称之为1+3）；2.2、氢氧化钾溶液（200g/L）；2.3、钙指示剂（1+50）；取钙指示剂1克与已在105℃左右烘干的氯化钠或氯化钾50g混匀，研细，保存于磨口瓶中；2.4、0.02mol/L EDTA标准溶液。3、分析步骤移取“待测溶液A”25.00毫升于250毫升烧杯中，加水50毫升、加三乙醇胺（1+3）5毫升、氢氧化钾溶液（200g/L）20毫升、钙指示剂约0.1g，用半微量滴定管以0.02mol/L EDTA标准溶液滴定至试液由红色变为稳定的纯蓝色即为终点。氧化钙的含量按下式计算：式中：C——滴定时消耗 EDTA标准溶液的浓度；V1——滴定时消耗EDTA标准溶液的毫升数；m——试样重量（g）氧化镁的测定（EDTA络合滴定法）1、方法提要本法以三乙醇胺掩蔽干扰元素在pH =10时使试液中镁、钙离子与铬黑T指示剂生成紫红色络合物，用EDTA标准溶液滴定至溶液呈蓝色为终点，根据滴定钙镁合量时耗用的EDTA标准溶液量减去滴定钙时耗用的EDTA标准溶液量，从而求得镁含量。2、主要试剂；2.1、三乙醇胺（1+3）；2.2、铬黑T指示剂（1：50）：取铬黑T 1g与已在105℃左右烘干的氯化钠50g混匀，研细，保存于磨口瓶中。2.3、0.02mol/L EDTA标准溶液。3、分析步骤；移取“待测溶液A” 25.00毫升于250毫升烧杯中，加水至50毫升，三乙醇胺（1+3）5毫升，氨水—氯化铵缓冲溶液（pH=10）20毫升，加铬黑T指示剂约0.1g，然后用以0.02mol/L标准溶液滴定至试液由红色变为稳定的纯蓝色即为终点。氧化镁的含量按下式计算：式中：C——滴定时消耗 EDTA标准溶液的浓度；V1——滴定氧化钙时消耗EDTA标准溶液的毫升数；V2——滴定氧化钙和氧化镁合量时消耗的EDTA的毫升数m——试样重量（g）石灰活性度测定：称取粒度为1—5mm的试样25．0g放于称量瓶中，量取稍高于40±1℃的水l000mL，倒人 2000mL的大烧杯中。开动搅拌仪（转速250-300r/min），用温度计测量水温。待水温降到40±1度时，加酚酞指示剂溶液（酚酞指示剂的浓度为10g/L）l0滴，将试样一次倒入水中消化并开始计算时间。当消化开始呈红色时，用4N的盐酸滴定，直至红色消失。如又出现红色，则继续滴人盐酸，直至混合液中红色再消失。记录第l0分钟时盐酸消耗的毫升数。测定结果计算：盐酸滴定系数的确定如下：称取2．0000g无水碳酸钠于300mL的锥形瓶中，加50mL煮沸的蒸馏水溶解，流水冷却，加3滴0．1％溴甲酚绿，用4N的盐酸滴定至黄色，在电热板上加热，煮沸3分钟，取下，继续滴定至稳定的亮黄色为终点。记录消耗的毫升数。式中：T—盐酸的滴定系数；m—无水碳酸钠的质量，g；V—消耗盐酸的体积，mL；加气块中生石灰的消解时间几温度检测生石灰磨粉后取50克放入保温杯，而后加100克水(水温20-25度)将保温杯盖拧紧，在保温杯顶盖戳一小孔插入温度计插入到试样中（玻璃温度计即可0-150度），每隔一分钟，记录一次温度。达到最高温度时，为他的消解时间，1-10分钟为快速灰，10-30分钟为中速灰，30分钟以上为慢速灰，做加气块最好用中速灰，同时要看他的吸水率。