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常量分析作业指导书 目录： 第一章：标准溶液的配置和标定 第二章：工业循环水的分析 第三章：RO循环水及高纯水的分析 第四章：辅料的分析 第一章 标准溶液的配置及标定 第一节：溶液配制的一般规定 1 标准溶液配制中所用的水，在没有注明其它要求时，应符合《GB6682 实验室用水规格》中三级水的规格，见表。 实验室用水规格《GB6682》 指标名称 一级 二级 三级 指标名称 一级 二级 三级 pH值范围（25℃） — — 5～7.5 吸光度（254nm， 1cm光程） 0．001 0．01 — 电导率（25℃）， us/cm 0.1 1.0 5.0 可氧化物的限度实验 — 符合 符合 二氧化硅，mg/L 0.02 0.05 — 由于难于测定高纯水的pH值，即使测得其pH值也往往失去真实性，因此，不规定一级水和二级水的pH值。 1.2 在测定一级水和二级水的电导率时，必须用新制备的水，同时要求“在线”测定。否则，水一经贮存，由于容器中可溶成分的溶解，或由于吸收空气中的二氧化碳以及其它杂质而引起电导率改变。对于最后一步采用蒸馏方法而制得的一级水，由于在蒸馏过程中水与空气直接接触，其电导率会增高，此时，可根据其它指标及制备工艺来确定其级别。 2 标准溶液配制中所用试剂的纯度应在分析纯以上。 3 工作中所用分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。 4 制得标准溶液的浓度均指20℃时的浓度，在标定和使用时温度有差异，应按下表校正。 5 制得的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于5%。 6 配制浓度等于或低于0.02mol/L标准溶液时，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。 7 滴定分析（容量分析）用标准溶液在常温（15～25℃）下，保存时间一般不得超过两个月。 8 碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15～20℃之间进行滴定。 9 “标定”或“比较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于八次，两人作四平行，每人四平行测定结果的级差与平均值之比不得大于0.1%，两人测定结果平均值之差不得大于0.1%，结果取其平均值，浓度值取四位有效数字。 10 凡有规定用“标定”或“比较”两种方法规定浓度时，不得略去其中任何一种，且两种方法测得的浓度值之差不得大于0.2%，以标定结果为准。 11 化学试剂选用原则 11.1 标定标准溶液的试剂使用基准试剂或优级纯试剂，这些试剂必须按规定的方法处理后方可使用。 11.2 配制标准溶液的试剂可使用分析纯或化学纯试剂，但不经标定按重量计算浓度者则应使用基准试剂或高纯试剂。 11.3 杂质标准溶液的试剂可使用分析纯或优级纯试剂。 11.4 制备液、指示液、缓冲溶液可使用分析纯或化学纯试剂。 11.5 绘制比色标准工作曲线采用分析纯试剂。 第二节 标准溶液的配制和标定 氢氧化钠标准溶液 1 氢氧化钠标准溶液浓度 C（NaOH）= 1.0 mol/L C（NaOH）= 0.5 mol/L C（NaOH）= 0.1 mol/L 2 配制 称取100g氢氧化钠，溶于100mL水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密封放置至溶液清亮，用塑料虹吸下述规定体积的上层清液，注入1000mL无二氧化碳的水中，稀释至刻度，摇匀。 C（NaOH），mol/L 1.0 0.5 0.1 氢氧化钠饱和溶液体积，mL 52 26 5 3 标定 3.1 测定步骤 称取下述规定量的于105～110℃的基准邻苯二甲酸氢钾，称准至0.0001g，溶于下述规定体积的不含二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示液（10g/L），用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色。同时作空白试验。 C（NaOH），mol/L 1.0 0.5 0.1 基准邻苯二甲酸氢钾质量，g 6 3 0.6 3.2 结果表示 氢氧化钠标准溶液浓度按下式计算： C（NaOH）= 式中： C（NaOH）— 氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L； V1 — 氢氧化钠溶液之用量，mL； V2 — 空白试验氢氧化钠溶液之用量，mL； 0.2042 — 与1.00mL氢氧化钠标准溶液[C（NaOH）=1.000mol/L]相当的以g表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。 4 比较 4.1 测定步骤 量取30.00～50.00mL下述规定浓度的盐酸标准溶液，加50mL不含二氧化碳的水及2滴酚酞指示液（10g/L），用配制好的氢氧化钠标准溶液滴定，近终点时加热至80℃，继续滴定至溶液呈粉红色。 C（NaOH），mol/L 1.0 0.5 0.1 C（HCl），mol/L 1.0 0.5 0.1 4.2 结果表示 氢氧化钠标准溶液浓度按下式计算