气相色谱法演示稿分析.pptx

气相色谱法演示文稿 制作人：霍志跃 2015年12月29日; 第一部分：色谱法概论;;相的概念：属于物理化学的概念范畴，指某一系统中物理性质和化学性质都相同的部分。相与相之间存在界面。纯物质与固、液、气三态等同。;2.色谱法的本质 色谱法的实质是分离。它是根据混合物各组分在固定相和流动相中吸附能力、分配系数或其他亲和作用性能的差异作为分离依据的。当流动相中样品混合物经过固定相时，就会与固定相发生作用，由于各组分分子结构，性质的差异，它们与固定相和流动相相互作用的机理，作用力大小都不一样。这样各组分随着流动相的移动，在流动相和固定相的相互作用下在两相之间进行反复多次分配。这样就使得性质和结构不同的各组分，在移动速度上产生了差别，从而得到分离。 ;3.色谱法的分类;第二部分：气相色谱法;1.概念：气相色谱法是一种以气体作为流动相的柱色谱分离技术。适用范围：分子量较低，易挥发而遇热又不分解的化合物，或经过化学反应或衍生化反应能生成易挥发性稳定气体的有机物。;2.气相色谱仪的组成结构;2.气相色谱仪的组成结构;2.1载气系统的要求;2.2进样系统;进样系统使用及维护;分离系统;填充柱;石英毛细管柱;分离系统的使用及维护;检测系统1.不能超过最高使用温度2.清洁样品和载气，避免污染检测器。3.发现污染应及时清理;我们常用的几种检测器;注意事项： 氢气流量一般为35- 40mL/min;空气流量 一般为350-400 mL/min.这 两种气体需要经过 硅胶干燥，净化后 才能使用，否则会 使基线噪声变大。 出现杂质峰等现象。;火焰光度检测器(FPD) 原理：是气相色谱仪用的一种对含磷、含硫化合物有高选择型、高灵敏度的检测器。试样在富氢火焰燃烧时，含磷有机化合物主要是以HPO碎片的形式发射出波长为526nm的光，含硫化合物则以S2分子的形式发射出波长为394nm的特征光。光电倍增管将光信号转换成电信号，经微电流放大纪录下来。此类检测器的灵敏度可达几十到几百库仑/克，最小检测量可达10-11克。同时，这种检测器对有机磷、有机硫的???应值与碳氢化合物的响应值之比可达104，因此可排除大量溶剂峰及烃类的干扰，非常有利于痕量磷、硫的分析，是检测有机磷农药和含硫污染物的主要工具。 注意事项：必须在富氢火焰环境下检测，氢气流量一般为75mL/min;空气流量一般为100mL/min.这两种气体需要经过硅胶干燥，净化后才能使用，否则会使基线噪声变大。出现杂质峰等现象。;3.色谱分离的影响因素及其改善。;3.2评价指标及其概念;;影响因素及其选择原则