氟离子选择电极测氢氟酸解离常数分析.ppt

氟离子选择电极测氢氟酸解离常数 中原工学院材料与化工学院 赵尧敏 实验目的 用氟电极及玻璃电极测氢氟酸解离常数。 了解氟离子选择电极测氢氟酸解离常数的基本原理。 熟练掌握pH计的使用，熟悉用pH计测溶液的pH值及电动势的原理及使用方法。 实验原理 由于氟电极不受氢离子H+干扰，对HF和HF2不产生应答，因而可能在酸性溶液中测定游离的氟离子浓度F-，这就为电化学法测定氢氟酸解离常数创造了条件。 实验原理 1）-氟电极│氟离子溶液│饱和甘汞电极+ 2）-氟电极│加酸的氟离子溶液│饱和甘汞电极+ 仪器设备、试剂 酸度计(一台)； 氟离子选择电极(一支)； 217饱和甘汞电极(1支)； 电磁搅拌器(1台)； 100mL 塑料烧杯(10个)； 10mL、50mL量筒(各1只)； 2mL、10mL刻度移液管(各1支)。 0.01mol/L NaF溶液； 0.5mol/L KCl溶液； 2mol/L HCl溶液； pH=4.0标准缓冲溶液； 去离子水； 滤纸片。 实验步骤 实验步骤-（2) 实验数据记录和处理 注意事项 * * 由氟电极及甘汞电极组成下列两电池 -((E1—E2)/S)=pH＋lgKc (10) 式中： E1—溶液未加酸时电池（1）的电动势； E2—加酸后电池（2）的电动势。 S=2.303RT/F 称为氟电极的应答系数 通常实测值与理论值相符合。 -(E1－E2/S)为纵坐标，pH为横坐标作图，所得直线在纵轴上的截距即为lgKc。 实验装置示意图 0.01 mol·dm-3NaF溶液的配制：准确称取已烘干的分析纯氟化钠0.420g，定容于1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。即得0.01mol/L的氟化钠溶液，将其贮于聚乙烯瓶中待用。 洗净100 ml塑料烧杯7个，待用。 用pH=4.0的标准缓冲溶液作定位液，对pH计进行校准。 按表配制1#~7#溶液。 以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极作为对电极组成电池（c）调节和测定不同酸度下的含氟溶液的pH值。其中不同酸度的含氟溶液的配制方法如下：用10ml 量筒装好所需盐酸，从6#含氟溶液开始，按编号从大到小的顺序，逐个在磁力搅拌下用小滴管逐滴向塑料烧杯中滴加盐酸溶液，同时观察其pH，直到接近设定的pH为止，核定各溶液总体积，不足50ml的要加水补充。调整后重测一次pH，记下各溶液实测的pH。 用氟电极取代玻璃电极组成电池，将酸度计调至电动势测定档位。按编号从大到小的顺序逐个各电池的电动势。 氟离子选择电极的应答系数S值利用公式计算得到。 列出记录表格（步骤3的表格） 以－((E1－E2)/S)对实测pH作图,从所得直线的截距求lgKc。 查阅该温度下HF的解离常数Kc的文献值，计算测定误差。 备注 －((E1－E2)/S) 调整后实测mV 调整后实测PH 调pH用2mol/LHCl体积/ml（约） 预加水体积/ml 0.50mol/LKCl体积/ml 0.01mol/LNaF体积/ml 设定pH 7# 6# 5# 4# 3# 2# 1# 溶液编号 1. 新的或长期未用的玻璃电极使用前应在蒸馏水或稀 HCl 中浸泡24 小时。 2. 氟电极浸入待测液中，应使单晶膜外不要附着水泡，以免干扰读数。 3. 测定时搅拌速度应缓慢而稳定。 4. 玻璃电极使用时必须小心，以防损坏。 5. 注意电极不要混用。测定pH值时利用玻璃电极和饱和甘汞电极组成电池。测定电池电动势时利用氟离子选择电极和和饱和甘汞电极组成电池。