水中离子测定分析.pptx

水中离子的测定;水质分析化学：研究水质的分析化学方法及其规律科学。 1、水质分析的任务 鉴定各种用水中的杂质种类和含量是否满足用水要求； 按照用水排水的需要，对水质进行分析，以指导水处理的研究、设计及运行过程； 以及为了环境保护对环境水体进行的水质监测。 ;2、水质分析方法;3、滴定分析法;4、定量分析中的误差类型：系统误差、偶然误差（或随机误差）及其特点；准确度、精密度及其关系；提高分析结果准确度的方法：选择适当的分析方法；减小测量 的相对误差；校正系统误差；减小随机误差。 5、有效数字：有效数字的概念和在分析化学中的应用。;水质指标的测定;水中主要离子;1、碳酸根、碳酸氢根和氢氧根离子的测定（双指示剂法）;（2）试剂的配制; 盐酸标淮溶液C（HCl）=0.0250mol/L：移取2.1mL浓盐酸，并用蒸馏水稀释至1000mL，按下述方法标定： 准确移取25.00mL碳酸钠标准溶液于250mL锥形瓶中，加无二氧化碳水稀释至约100mL，加入3滴甲基橙指示剂，用盐酸标准溶液滴定至由橙黄色刚变成橙红色，记录盐酸标准溶液用量（V）。;（3）滴定步骤;（3）分析判断;（4）计算;当V1＞V2时：;取样体积;（5）注意事项; 若水样中含有游离二氧化碳，则不存在碳酸盐，可直接以甲基橙作指示剂进行滴定。 当水样中总碱度小于20mg/L时，可改用0.01mol/L盐酸标准溶液滴定，或改用10mL容量的微量滴定管，以提高滴定精度。 水样浑浊、有色均干扰测定，遇此情况，可用电位滴定法测定。能使指示剂褪色的氧化还原性物质也干扰测定，例如水样中余氯可破坏指示剂（含余氯时，可加入1～2 滴0.1mol/L 硫代硫酸钠溶液消除）。;2、氯离子的测定（硝酸银法）;试剂的配制;（3）铬酸钾指示剂：称取5g铬酸钾溶于少量水中，滴加上述硝酸银至有砖红色沉淀生成，摇匀。静置12h，然后过滤并将滤液稀释至100mL。 （4）氢氧化铝悬浮液：溶解125g [KAl(SO4)2·12H2O]于1L 蒸馏水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约1h 后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氯离子为止，用水稀至约为300mL。;样品分析步骤;注意事项;（8）凡能与Ag+生成沉淀的阴离子，如PO43-、SO32-、CO32-、AsO43-、S2-、C2O42-等，都干扰测定，应预先将其分离；另外Fe3+、Al3+、Bi3+、Sn4+等高价金属离子在中性或弱碱性溶液中发生水解，故也应设法予以除去；大量的Cu2+、Co2+、Ni2+等有色金属离子存在将影响终点的观察；Ba2+、Pb2+能与CrO42-生成BaCrO4及PbCrO4，干扰测定。;比重（g/mL）;取样体积;3、硫酸根离子的测定;EDTA容量法; 准确称取0.6538g的纯锌，溶于1+l盐酸溶液6mL中，待其全部溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，即为0.0100mol／L锌标准溶液。吸取此液25.00mL置锥形瓶中，加75mL水及10mL缓冲溶液，少许（20～30mg）铬黑T指示剂，摇匀后，用EDTA标准溶液滴定至溶液由淡紫红色变为蓝色即为终点。记录用量，用下式计算其浓度：; 缓冲溶液（pH=10）：称取20g氯化铵，溶于500mL水中，加100mL浓氨水，用水稀释至1000mL。 铬黑T指示剂：称取0.5g铬黑T，加100g固体氯化钠，研磨均匀后贮于棕色瓶中，紧塞备用。;（2）样品分析步骤; ②测定水样的总硬度（Ca2+ + Mg2+）（V1）。 ③根据上法在大致确定硫酸盐含量后，取适量水样置250mL锥形瓶中，加水稀释至100mL，滴加1+1盐酸，使刚果红试纸由红色变为蓝色。加热煮沸1～2min，以除去二氧化碳。 ④趁热加入上表所规定的钡、镁混合液，同时不断搅拌，并加热至沸，沉淀陈化6h（或放置过夜）后滴定。如沉淀过多，可过滤，并用热水洗涤沉淀及滤纸。洗涤液并入滤液后滴定。 ⑤加入10mL缓冲溶液，少量铬黑T指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为蓝色，记录EDTA标准溶液用量（V2）。 ⑥取100mL蒸馏水和加入的钡、镁混合液，同法作空白试验（V3）。 ;;浑浊情况;重量法;（2）样品分析步骤;（3）计算;（4）注意事项;铬酸钡光度法法;（1）试剂的配制;（2）样品分析步骤;;三 金属离子的测定;（1）试剂的配制;EDTA标准滴定液，（Na2H2Y·2H2O）＝0.01mol/L 制备：称取3.725g二水合EDTA二钠溶于水中，在容量瓶中稀释至1000mL，存放在聚乙烯瓶中。 标定：准确移取20.00mL钙标准溶液置250mL锥形瓶中，加30mL水，加2mL氢氧化钾溶液，加约0.2