中药制剂 药质量标准制订.ppt

第十五章 药品质量标准制订 ;基本要求;第一节 概 述; 2．药品质量标准的分类;3．药品质量标准制定的基础： 文献资料的查阅及整理 有关研究资料的了解4．制订药品质量标准的原则： 安全有效性  先进性 针对性  规范性 必须坚持质量第一，充分体现“安全有效、 技术先进、经济合理、不断完善”的原则; 5.起草说明书的原则 原料药质量标准起草说明的内容 概况  生产工艺 标准制定的意见和理由  与国外药典及原标准比对，对本标准的水平进行评价 起草单位和复合单位对对本标准的意见 主要的参考文献;一、名称 外文名（英文名）：按INN命名。 中文名：尽量与外文名相对应，音对应，意对应， 音意对应。 化学名：根据《化学名名原则》， 参考IUPAC公布的《Namenclature of Organic Chemistry》命名。 药品名称经国家药品监督管理部门批准，即为法定药品名称（通用名）。药品可有专用的商品名，，但不能作为通用名。 ; 二、性状 （一）外观与臭味 1. 外观性状：对药品色泽和外表的感官规定。 仅用文字对正常的外观性状作 一般性的描述。2. 臭味：药品本身所固有的，不包括因混有不 应有的残留有机溶剂带入的异臭。;（二）物理常数 溶解度、熔点、比旋度、晶型、吸光系数、馏程、折光率、黏度、相对密度、酸值、碘值、羟值、皂化值等。;1、溶解度测定法 准确称取（或量取）供试品一定量（准确度为±2%，固体供试品应先研细），加入一定量的溶剂在25±2℃，每隔5分钟振摇，30分钟内观察溶解情况。一般看不到溶质颗粒或液滴时，即认为已完全溶解。 ; 2. 熔点测定法---毛细管测定法：熔点判断：中国药典要求初熔和全熔两个读数。供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴作为初熔，供试品全部液化时的温度作为全熔。熔距一般不超过2℃。熔融同时分解点的判断：供试品在毛细管内开始局部液化或开始产生气泡为初熔，固相消失全部液化或分解物开始膨胀上升时的温度为全熔温度。 ;影响熔点测定的主要原因:  ①传温液 ②毛细管内径 ③升温速度 ④ 温度计;3.比旋度： 定义 手性药物的旋光性与它们的生物活性密切相关，测定比旋度可以区别或检查某些药物的纯杂程度，也可用于含量测定。;4.晶型 检查晶型的意义：同一中药物，由于其晶胞的大小和形状的不同，结晶的结构不同，出现多晶现象。不同晶型的药物其生物利用度不同。 检查方法：IR法、X-射线衍射法 示例：无味氯霉素中无效晶型的检查;5. 吸收系数的测定法：E1cm1%定义：溶解浓度为1%（g/ml）、光路长度为1cm的 吸收度。意义：不仅可用于考察该原料药的质量，也可作为制剂 含量测定中选用E1cm1%值的依据。仪器校正：选用5台不同型号的分光光度计， 参照中国 药典附录分光光度计项下的仪器校正和检定 方法进行全面校正。溶剂检查：测定供试品前，应先检查所用的溶剂，在测 定供试品所用的波长附近是否符合要求，不 得有干扰吸收峰。;最大吸收波长的校对： 以配置供试品溶液的同批溶剂为空白，在规定的吸收峰波长±（1～2）nm处，再测试几个点的吸收度，以核对供试品的吸收峰波长位置是否正确，并以吸收度最大的波长作为测定波长。;;（三）鉴别1.鉴别方法的特点： 化学鉴别法：操作简便、快速、价廉、应用广。 仪器鉴别法：UV、IR、TLC应用最广。2.鉴别法选用的基本原则：①方法要有一定的专属性、灵敏性，且便于推广。②化学法与仪器法相结合，每种药品一般选用2～ 4种方法进行鉴别试验，相互取长补短。③尽可能采用药典中收载的方法。;3.示例：琥乙红霉素的鉴别 化学法 TLC法 IR法;（四）检查有效性试验 1．检查项包括：有效性 均一性 纯度要求 安全性 药品的有效性：是以动物试验为基础，最终以临床