冠心平片鉴别及含量测定方法研究论文.docVIP

　　冠心平片鉴别及含量测定方法研究论文 【摘要】 目的建立冠心平片的鉴别及含量测定方法。方法采用薄层色谱（TLC）法对制剂中的当归、瓜蒌皮、三七进行鉴别，并用紫外分光光度法测定制剂中总多糖含量。结果薄层鉴别色谱特征斑点明显。所测定的3批样品中，多糖含量最高是14.76%，最低是12.24%，平均为13.36%；平均加样回收率是97.38%，RSD为5.51%。结论 用薄层色谱（TLC）法对该制剂中的当归、瓜蒌皮、三七进行鉴别及用紫外分光光度法测定总多糖的方法简便准确、专属性强，可作为冠心平片的质量控制方法之一。 【关键词】 冠心平片； 多糖； 薄层鉴别； 紫外分光光度法 Abstract：ObjectiveTo establish quality standards for Guanxinping Tablet. MethodsRadix Angelicae Sinensis,Pericarpium Trichosanthis and Radix Notoginseng ined by UVspectro. photometry. ResultsThe TLC spots developed ethod is convenient, reliable. It is one of the etry 冠心平片由黄精、当归、瓜蒌皮、三七等中药组成，具有补气益阴养血、活血化淤行气、疏经通脉止痛功能。临床上主要用于气虚阴伤血亏、痰气淤血阻滞、气短乏力、心悸等症.freell，加热回流1 h，滤过，滤液水浴蒸干，残渣加水20 ml溶解，用正丁醇40 ml，分2次萃取，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，20 ml/次，弃氨试液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇2 ml使溶解，作为供试品溶液；再取三七对照药材2.5 g，同法制得三七对照药材溶液，作为对照品溶液；另取不含三七药材制成的阴性样品10片，同法处理，制成阴性对照品溶液。照薄层色谱法实验，吸取上述3种溶液各10 μl，分别点于同一块硅胶G板上，以三氯甲烷醋酸乙酯甲醇水（15∶40∶22∶10）10 ℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干。喷以10%硫酸乙醇溶液，在105 ℃加热斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照无此斑点。见图1 。 2.1.2 当归TLC 方法 取本品20片，研细，加1%的碳酸钠溶液50 ml，超声提取30 min，离心，取上清液，加盐酸调pH至1 ～ 2，用乙醚60 ml，分3次萃取，合并乙醚液，用水洗3次，20 ml/次，弃水液，乙醚液蒸干，残渣加甲醇1 ml使溶解，作为供试品溶液；再取当归对照药材，同法制成对照品溶液。另取不含当归药材制成的阴性样品20片，同法制成阴性对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述3种溶液各5 μl，分别点于同一块硅胶G板上，以苯乙酸乙酯甲酸（4∶1∶0.2）为展开剂，展开，取出，晾干。置紫外光（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性对照无此斑点。见图2 。 2.1.3 瓜蒌皮TLC 方法 取本品10片，研细，加乙醇50 ml，加热回流1 h，滤过，滤液水浴蒸干，残渣加水20 ml溶解，用乙醚60 ml，分3次萃取，20 ml/次。合并乙醚液，用水洗3次，20 ml/次，弃水液，乙醚液蒸干，残渣加甲醇1 ml使溶解，作为供试品溶液；再取瓜蒌皮对照药材2 g，用同样的方法制成对照品溶液；另取不含瓜蒌皮药材制成的阴性样品10片，同法处理，制成阴性对照品溶液。照薄层色谱法实验，吸取上述3种溶液各5 ～ 10 μl，分别点于同一块硅胶G板上，以石油醚（60 ～ 90 ℃）醋酸乙酯（4∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%磷钼酸试液，在105 ℃加热至显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照无此斑点。见图3 。 2.2 含量测定 黄精作为一种具有补中益气、益肾填精、滋阴润肺、生津补脾功效的传统中药，对治疗心血管疾病、结核病、慢性肝炎以及在抗菌、解毒、抗疲劳、抗衰老等方面均有良好作用,其有效成分主要为黄精多糖。在本方中，黄精以补心气、润心肺之功选为君药，所以选择黄精中有效成分黄精多糖为主要目标［1］测定制剂中总多糖的含量。照分光光度法测定总多糖含量［2］。 2.2.1 对照品溶液的制备 精密称取105 ℃ 干燥至恒重的葡萄糖对照品36.3 mg，置100 ml 量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每毫升中含无水葡萄糖0.363 mg）。 2.2.2 测定波长的选择 精密吸取对照品溶液0.1 ml，置10 ml 具塞刻度试管中，加水至2.0 ml 摇匀，在冰水浴中缓缓滴加0