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第3节 离子色谱法
第八章 液相色谱分析法 一、离子色谱法原理 principle of IC 二、离子色谱连续抑制装置 suppressed apparatus of IC 三、离子色谱的应用 application of IC 离子色谱仪 一、离子色谱法原理 principle of IC 1.离子色谱法原理 2.离子色谱具有以下优点 二、离子色谱装置类型 suppressed apparatus of IC 离子色谱连续抑制装置图 抑制柱原理： *阳离子分离柱配合阴离子抑制柱 R—OH- + HCl (被阳离子交换下来的） → R—Cl + H2O 水的电导小于酸，抑制背景 R—OH- + MCl → R—OH- +M-OH 盐 碱 碱的电导大于盐，提高电导检测灵敏度 *阴离子分离柱配合阳离子抑制柱 R—H + NaOH(被阴离子交换下来的） → R—Na + H2O 水的电导小于碱，抑制背景 R—H + NaA → R—Na +A-H 盐 酸 提高电导检测灵敏度 离子色谱连续抑制原理图 三、离子色谱的应用 * * 第三节 离子色谱法 high performance liquid chromatograph ion chromatograph, IC (Ion Chromatography,简称IC) 以无机、特别是无机阴离子混合物为主要分析对象, 在七十年代出现、八十年代迅速发展。 传统离子交换色谱存在着两个难于解决的问题： (1)需要高浓度淋洗液洗脱且洗脱时间很长； (2)洗脱后的组分缺乏灵敏、快速的在线检测方法。 （动画） 离子交换原理，与传统离子交换的不同点： 采用交换容量非常低的特制离子交换树脂为固定相； 细颗粒柱填料，高柱效；采用高压输液泵； 低浓度淋洗液或本底电导抑制（在分离柱后，采用抑制柱来消除淋洗液的高本底电导, 双柱）； 可采用电导检测器，快速分离分析微量无机离子混合物； 各种抑制装置及无抑制方法的出现，发展迅速。 （1）分析速度快 可在数分钟内完成一个试样的分析； （2）分离能力高 在适宜的条件下，可使常见的各种阴离子混合物分离；例：使用双柱法，在十几分钟内，可使七种阴离子完全分离。 （3）分离混合阴离子的最有效方法 （4）耐腐蚀，仪器流路采用全塑件，玻璃柱 抑制型**：抑制柱型、连续抑制型 分离柱中离子交换树脂的交换容量通常在0.01～0.05毫摩尔/克干树脂。 非抑制型: 当进一步降低分离柱中树脂的交换容量(0.007～0.07毫摩尔/克干树脂),使用低浓度、低电离度的有机弱酸及弱酸盐作淋洗液，如苯甲酸、苯甲酸盐等。检测器可直接与分离柱相连，不需抑制柱。 阴离子分析: 双柱；薄壳型阴离子交换树脂分离柱(3×250mm), 流动相：0.003mol·L-1 NaHCO3 / 0.0024 mol·L-1 Na2CO3，流量138 mL/hr。 七种阴离子在20分钟内基本上得到完全分离，各组分含量在3～50 ppm。 * *
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