氟橡胶混合物设计案例.docVIP

氟橡胶混合物 定制混合物要求开发出来的材料的物理性能必须达到客户和产品使用过程中所需要的标准。由于不同的物理性能之间存在竞争关系，该标准通常很难权衡，使得人们很难确定一个能满足所有需求的优化配方。此外，人们还经常需要在很短时间内得到一个解决方案。 实验设计（DOE）是混配料师用来满足客户需求的一条途径。利用设计的实验可以得到一个具有预见性的模型，这可以帮助混料工更好理解输入的变量（例如：混合物的成分）将会如何影响输出的量（例如：物理性能）。有时候我们也许会在设计好的实验中引入数学技术，以此来加深我们对所观察到的现象的理解。 人们发展了许多种类型的实验设计，值得强调的是，在攻克实验难关时，这些设计都有其各自的特点。它们拥有的一个共同的特征，就是需要实验者从容不迫地设计一个测试计划，然后实施这个测试计划，最后分析他们得到的实验结果。这些测试计划可能会非常复杂，在设计、实施和分析上要做许多的试验测量和花费大量的工时。此外，如果在完成所设计的矩阵之前实验中止了，那么，从这些数据中我们很可能得不到一个有用的模型。 混配料师可以利用其经验来缩小实验设计的范围。比如说，当客户需要最大限度的压缩形变和最小的伸长率时，混配料师可以利用其在混合物方面知识，通过把输入变量限定在少数几种已知的可以影响交联密度的组分中，来开发一个最优的解决方案。这样，我们就可以在有限的时间里快速得到可以满足多种物理性能需求的简化的实验设计。 一个可以被用来替代实验设计的方法是做一系列的实验，每次更换其中的一项因素而保持其它因素不变（简称为OFAAT）。这类替代实验虽然很可靠，但是却常常会给出一些误导人的结果，特别是当体系中存在相互作用时。但尽管如此，它们还是能够帮助人们加深理解和筛选一些想法。 混配料师也可以使用一个“银色子弹”（致命武器的代名词）方法，利用以往的知识建立一套实验方法。虽然这样的方法很省事、快捷，但是这种技巧只能告诉我们某一种特定的混合物是否能满足需求，并且只能给实验者提供非常有限的指导。 实验 在每一个实例中，我们都通过进行一个或者一系列设计好的实验来判定是否可以设计出能满足多种物理性能需求的优化配方。在大多数情况下，我们都采用简单的2 x 2区组设计。 试验用的混合物是将商品化的成分放在6 x 13的实验室研钵中混合而得。被测样品在实验室压力（大气压）和177℃下硫化10分钟，然后在表中所示的条件下进行二次硫化。物理测试与下面所示的测试过程相似： ASTM D-395-03，橡胶性质—压缩形变； ASTM D-412-98a，硫化橡胶和热塑性弹性体 —张力； ASTM D-2084-01，用振动圆盘硫化仪测量硫化作用； ASTM D-624-00，通用硫化橡胶和热塑性弹性体撕裂强度； ASTM D-2240-05，橡胶性质—硬度计硬度； ASTM D-6204-05，用无转子剪切流变仪测量未硫化橡胶的流变性质。 在每一个例子中，测试程序都根据实际情况进行了调试，以满足不同实验的需要。在大多数情况下，每一个实验都在一周之内完成。 结果与讨论 ◆ 案例1 在这个例子中，客户要求得到一种硬度为85的“GF”混合物（ASTM D-2000分类），并且拥有良好的橡胶-金属粘结性以及合适的撕裂强度。已知金属氧化物会影响含氟弹性体混合物的橡胶-金属粘结性，而炭黑则会影响其撕裂强度。在这里我们设计了一个2 x 2区组实验，用来论证这两个因素-金属氧化物和炭黑对材料性能的影响。 3号混合物展示出了最好的撕裂强度和综合性能，我们从中取样给客户做产品评估。客户表示，该混合物在他们的加工过程中展示出了良好的粘结性能。 ◆ 案例2 在这个例子中，客户提供了一个配方以及一组需要实现的物理性能。在最初的测试中，该混合物并不能达到客户所需要的物理性能标准。于是，我们利用他们的配方进行了一项设计实验，研究二次硫化的时间和温度对最终产品物理性能的影响。 该设计是一项有一个中心点的2 x 2区组设计。这里所选择的时间（6和24小时）和温度（177和232℃）包含了已报道过的类似氟橡胶混合物体系的二次硫化条件的范围。根据客户的要求，我们增加了第6个点（在121℃二次硫化12小时）。该研究的首要目的是提高定伸强度（100％模量）值，而次要目的是为了达到上面提到的物理性能要求。 由于该研究的目的是为了使模量最大化，我们用图解法代替了严格的数学分析。以下列出了一些大体倾向： ☆ 温度的影响要大于时间的影响； ☆ 在所有的测试条件中，拉伸强度和伸长率都超出了目标值； ☆ 伸长率随着二次硫化温度的增高而降低； ☆ 压