电感耦合等离子发射光谱仪操作规程(P7)分析.doc

Prodigy7电感耦合等离子发射光谱仪操作规程 1、适用范围 适用于有机、无机类样品、高盐样品中常量、微量、痕量金属元素或非金属元素的含量 2、编制依据 《Prodigy7 User Manual全谱直读等离子体发射光谱仪仪器使用说明书》（利曼.中国） 2.2《Prodigy7 User Manual全谱直读等离子体发射光谱仪操作规程》（利曼.中国） 3、操作方法 3.1开机步骤 仪器冷启动： 冷启动定义：仪器处于完全停电、Camera 未驱气条件下启动仪器； 打开总电源开关——打开氩气源（调整二次压力至 0.55~0.6 MPa）—— 打开稳压电源（输出应为220V±5V， 且稳定5分钟）——打开计算机电源—— 合上仪器后面的空开——打开主机电源（绿色按钮）——双击小辣椒图标 进入Salsa 程序弹出如下对话框,选择Prodigy 7点击确定。 进入 Prodigy 7 主操作页面如下图： 3.1.1仪器进入预备状态 3.1.2保证Camera 驱气时间（大于2小时）足够和光室升温至（34～35℃）且稳定后，进入仪器热启动状态。 3.2等离子体操作条件设置 3.2.1在分光系统框下选择：观测方式——水平观测 光室吹扫——关闭 说明：观测方式有三种：a.水平观测（适用于含量低的样品） b.垂直观测（适用于含量高的样品） c.汞灯观测（用来校正仪器） 光室吹扫有三种：a.关闭（通常情况选关闭） b.低吹（波长在190nm以下时做样时，光室吹扫选择高吹,要求光室驱气达到2小时，是为了省气，中间可用低吹，再用高吹。） c.高吹（波长在190nm以下时做样时，光室吹扫选择高吹） 3.2.2在炬管供气中可以选择冷却气、辅助气的流量和雾化气的压力： 通常: COOLANT（冷却气） = 15LPM AUX（辅助气） = 0.0LPM 雾化器 = 1.0 LPM 3.2.3 PUMP RATE（泵速） = 20 RPM 3.2.4在RF功率中选择功率为1.1KW； 如下图： 3.2.5打开循环水（也可以做样前半个小时打开），观察检测器的温度在(-37℃左右)。 3.3点击Auto Start 启动等离子体 注：仪器预热2小时以上且稳定后，准备开始分析样品。查看一下光室温度(35.x℃)和检测器的温度(-37℃左右)。 准备做样，打开排风，检查仪器的条件，夹好蠕动泵管、进样针放入纯水中； 点击：冷却气、辅助气、雾化器、泵速、空气刀（红色“?”变为绿色），再点击“自动点火” 启动等离子体。 注意：功率和点火器不能手动，点着火时不能调节功率。（若增加功率提前提高冷却气） 如下图： 注：等离子体正常点燃且稳定(检测器的温度开始下降至-36) 点火后大约10分钟准备分析样品 特别说明: 当Camera 的驱气条件不满足要求时， 绝对不能使检测器处于 -36°C 制冷状态！ 否则会造成检测器的永久性损坏！！！ 3.4方法的建立 3.4.1调用方法：点击“方法”弹出下拉菜单，点选“打开”弹出“打开分析方法”对话框（如下图），选择需要的方法，点击确定即可。 3.4.2新建方法如下界面： 点击“方法”弹出下拉菜单，点选“新建”弹出“新建方法”对话框（如下图），填写方法名称（如：土TR），填好后点击确定即可。 方法名称的编辑要求：如土壤（土TR）、矿样（矿KY）名称的编辑以此类推。 方法名称填好后点击确定进入下一界面如下： 双击“土TR”弹出一个下拉菜单，再点击“仪器控制”如下图，就是现在所看到的工作界面。“仪器控制”界面各参数的设定参照3.2条。 3.5元素及谱线的选择 点击“元素选择”，先添加元素在选适合的谱线，最后点击“添加谱线”即元素和谱线添加完成（如下图）。 3.6添加或修改标准参数 3.6.1输入标准曲线各点参数 点击“外标法/标准加入法”弹出如下图的工作界面： 点击“添加标准”进入下一级工作窗口，输入标样名称、设置浓度和设置单位。如：曲线第一点，第二点，第三点的输入如下： 标样名称 STD1 STD2 STD3 设置浓度 0.0 1 5 设置单位 mg/L mg/L mg/L 每输入一曲线点，各参数填完后，点击确定即一点添加完成。各标准曲线点的添加以此类推，直至填完为止。 3.6.2修改标准曲线 如下图点击“修改标准”进入下一级工作窗口，修改标样名称、设置浓度和设置单位各参数，改完后点确定即可。 3.7分析参数的设定 点击“分析参数”看到如下图的工作窗口 通常情况只改水平积分时间、积分次数、提升时间 水平积分时间 10s 积分次数 2-3次 提升时间 45s 3.8对