5_氨基_1_羟乙基吡唑的合成.pdfVIP

齐鲁药事 ·Qilu Pharmaceutical Af f airs 2007 Vol26 , N o4 2·37 · ·药物研究 · 5 - 氨基 - 1 - 羟乙基吡唑的合成 1 金美春 ,冯润良 ,宋智梅 (浙江海正药业股份有限公司 ,浙江 台州 3 18000 ; 1 济南大学化学化工学院 ,山东 济南 250022) 摘要 : 目的　合成 5 - 氨基 - 1 - 羟乙基吡唑 。方法 　原甲酸三乙酯与氰乙酸乙酯缩合 ,然后和羟乙基肼经环合 、水解等 一锅法合成 5 - 氨基吡唑 - 4 - 甲酸 ,然后在亚硫酸钠存在条件下加热脱羧得到 5 - 氨基 - 1 - 羟乙基吡唑 。结果 　合成得到 5 - 氨基 - 1 - 羟乙基吡唑 。结论 　该工艺路线同现有文献相比 ,不仅总产率较高 ,而且简化了合成工艺 ,节省了原料和成本 , 减少对环境的污染 。 关键词 :5 - 氨基 - 1 - 羟乙基吡唑 　氰乙酸乙酯 　合成 ( ) 中图分类号 :TQ4603 1 　文献标识码 :A 　文章编号 :1672 - 7738 2007 04 - 0237 - 02 Synthesis of 5 - amino - 1 - hydroxyethyl pyrazole J IN Meichun ,F EN G Runliang1 ,SON G Zhimei1 ( Zhej iang Hi sun Pharmaceutical L imit ed Comp any , Taizhou 3 18000 ; 1 School of Chemical Engineering and Technology of J i ′nan U niver sit y , J i ′nan 250022) ABSTRACT :OBJECTIVE 　To synt hesi s 5 - amino - 1 - hydroxyet hyl p yrqazoleMETHODS 　5 - amino - 1 - hydroxyet hyl p yrazole - 4 - carboylic acid wa s synt hesized t hrough conden sation of et hyl cyanoacet at e and t riet hyl ort hoformat e followed by onepot met hodology of cyclization ,hydoly si s 5 - amino - 1 - hydroxyet hylp yrazole wa s obt ained from t hermal decarbo xylation of 5 - amino - 1 - hydroxyet hylp yra zole - 4 - carbo xylic acid at t he p resent of so dium sulfit e RESUL TS 　5 - amino - 1 - hydroxyet hyl p yrazole wa s successfully synt hesizedCONCL USION 　It was a convenient and efficient met hod in high yield and high p urities comp ari son wit h lit erat ure