双氯芬酸钠栓中有关物质检查方法研究.docVIP

　　双氯芬酸钠栓中有关物质检查方法研究 【摘要】 目的：建立双氯芬酸钠栓的有关物质检测方法。方法：采用高效液相色谱法：DiamonsilR-C8柱，水溶液(每升水中含0.8g磷酸二氢钠和0.5g磷酸)(用磷酸调pH值为2.5):甲醇(34:66)为流动相，流速为0.9ml/min;检测波长为254nm，柱温为室温。结果：本文方法可检出双氯芬酸钠栓中主药双氯芬酸钠的已知双氯芬酸杂质A(1-(2,6- 二氯苯基)-1,3-二氯-2H-吲哚-2-酮) ,并能检出经高温、光照、氧化破坏试验所产生的降解产物。结论：该法可用于双氯芬酸钠中有关物质的检查。 【关键词】 双氯芬酸钠;有关物质;高效液相色谱法;HPLC Detection of Related Substances in Diclofenac Sodium Suppositories 　　Liu Liying,et al 　　Heilongjiang University of Chinese Medicine 　　Abstract：Objective：To establish a HPLC method for detection of related substances in Diclofenac Sodium Suppositories.Methods：A RP-HPLC method onsil C8 column. The mobile phase ixture of 34 volumes of a solution containing 0.5 g/l of phosphoric acid R and 0.8 g/l of sodium dihydrogen phosphate R adjusted to pH 2.5 es of methanol R, the floL/min , and the detection . Results：The related substances and its main degradation products can be detected by this HPLC method. Conclusion：The method could be used for detection of the related substances in Diclofenac Sodium Suppositories. 　　Key Suppositories;related substances; HPLC 　　双氯芬酸钠栓为国家药品标准[1]中收载品种，其标准中无有关物质的检查，虽然双氯芬酸钠原料[2]中有有关物质的控制检查，但其方法为薄层色谱，在准确度上稍有不足，为了更好的控制产品的质量，确保本品的安全性 ,须对药物在生产、贮存及运输等环节中产生的有关物质进行监控 ,因此 ,本文采用高效液相色谱法对其有关物质及主要降解产物进行了研究 ,同时参考美国药典中双氯芬酸钠原料标准[3]的流动相体系，建立了一种可同时检测本品中多种有关物质的检测方法 ,该方法简便 ,重现性好 ,可用于该制剂中有关物质的检查。 　　1 仪器、试药及试剂 　　1.1 仪器：高效液相色谱仪(SPD-10Avp型可见-紫外检测器;LC-10ATvp溶剂输送泵)，日本岛津，工作站：N2000色谱工作站;pH计(PHS-3C型)，电子天平(AB265-S型，赛多利斯)，紫外分光光度计(TU-1810型，普析通用仪器有限公司)。 　　1.2 色谱柱：DiamonsilR C8 柱(250mm 4. 6 mm,5mu;m,迪马公司)。 　　1.3 对照品 　　双氯芬酸杂质A(1-(2,6- 二氯苯基)-1,3-二氯-2H-吲哚-2-酮)，批号：100395-200301 　　中国药品生物制品检定所 　　1.4 试剂：磷酸(分析纯)、磷酸二氢钠(分析纯)、重蒸水，甲醇(色谱纯，山东禹王)。 　　1.5 试药 　　双氯芬酸钠栓(自制小试样品) 　　阴性空白样品(自制小试样品) 　　2 方法与结果 　　2.1 色谱条件及系统适用性试验 　　色谱柱： DiamonsilR-C8柱(4.6mm250mm，5 mu;m);流动相：水溶液(每升水中含0.8g磷酸二氢钠和0.5g磷酸)(用磷酸调pH值为2.50):甲醇(34:66);流速：0.9ml/min;检测波长：254nm;柱温：室温;进样量：20mu;l;理论板数按双氯芬酸峰计不得少于2000。 　　2.2 溶液的制备 　　2.2.1 供试品溶液的制备：取本品10粒置蒸发皿中，在水浴上温热使熔化，在不断搅拌下冷却至室温，称取1.0g(约相当于双氯芬酸钠50mg)至50ml容量瓶中，加甲醇适量使溶解，至冰水浴中30分钟使基质析出，用甲醇