20-高效液相色谱.pptVIP

21.能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么 答: 不能,有效塔板数仅表示柱效能的高低,柱分离能力发挥程度的标志,而分离的可能性取决于组分在固定相和流动相之间分配系数的差异. 31.在测定苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯的峰高校正因子时，称取的各组分的纯物质质量，以及在一定色谱条件下所得色谱图上各组分色谱峰的峰高分别如下：求各组分的峰高校正因子，以苯为标准。 苯 甲苯 乙苯 邻二甲苯 质量/g 峰高/mm 0.5967 180.1 0.5478 84.4 0.6120 45.2 0.6680 49.0 解：对甲苯：f甲苯＝(hs/hi) × (mi/ms)=180.1 ×0.5478/(84.4 ×0.5967)=1.9590 同理得： 乙苯：4.087; 邻二甲苯：4.115 32. 解：先利用峰高乘以半峰宽计算各峰面积，然后利用归一化法求各组分质量分数。 根据公式A=hY1/2, 求得各组分 峰面积分别为： 124.16; 249.84; 254.22; 225.4 从而求得各组分质量分数分别为： 苯酚：12.71%; 邻甲酚：28.58%; 间甲酚：31,54%; 对甲酚：27.15% 解：分别用各组分纯物质与内标物质甲苯组成的混合物的色谱峰峰高对对其质量分数作图，即可绘制各自的工作曲线。相关数据如下： 苯 对二甲苯 邻二甲苯 峰高 质量分数 峰高 质量分数 峰高 质量分数 0.234 0.424 0.608 0.838 0.1096 0.1844 0.2477 0.3339 0.080 0.157 0.247 0.334 0.4167 0.5740 0.6757 0.7425 0.031 0.055 0.097 0.131 0.3481 0.4773 0.6009 0.6801 苯的质量／ （苯质量＋甲苯质量） 苯的工作曲线 从图中查得当苯峰高与甲苯峰高比值为0.341时，未知物中，苯与内标物混合物中苯的质量分数为0.152. 设未知试样中含苯为x g, 则： w = x/(x+0.0421)=0.152，解得：x=0.0421w/(1-w)=0.007546g 当对二氯苯与甲苯的峰高比为0.298时，未知样中，对二氯苯与甲苯二元混合物中对二氯苯的质量分数查得为0.725。 即未知物中对二氯苯的质量为0.0421×0.725/(1-0.725)=0.111g 对二甲氯的标准曲线 当邻二氯苯与甲苯的峰高比为0.042时，查得邻二氯苯在其与甲苯二元体系中的质量分数为0.4053，同理，求得未知样中邻二氯苯的质量为：0.0421×0.4053/(1-0.4053)=0.0287g 邻二氯苯工作曲线 故未知样中苯、对二氯苯、邻二氯苯的质量分数分别为： 0.007546/5.119 ×100% = 0.147% 0.111/ 5.119 ×100% = 2.168% 0.0287/5.119 ×100% = 0.561% * 1．液相色谱适宜的分析对象是（ ）。 A 低沸点小分子有机化合物 B 高沸点大分子有机化合物 C 所有有机化合物 D 所有化合物 2．HPLC与GC的比较，可忽略纵向扩散项，这主要是因为（ ）。 A 柱前压力高 B 流速比GC的快 C 流动相粘度较小 D 柱温低 3．组分在固定相中的质量为MA(g)，在流动相中的质量为MB（g），而该组分在固定相中的浓度为CA（g·mL－1），在流动相中浓度为CB（g·mL－1），则此组分的分配系数是( )。 A mA/mB B mB/mA C CB/CA D CA/CB。 4．液相色谱定量分析时，不要求混合物中每一个组分都出峰的是＿。 A 外标标准曲线法 B 内标法 C 面积归一化法 D 外标法 * 在液相色谱中，下列检测器可在获得色谱流出曲线的基础上，同时获得被分离组分的三维彩色图形的是（ ）。 A 光电二极管阵列检测器 B 示差折光检测器 C 荧光检测器 D 电化学检测器 * 在液相色谱中，常用作固定相又可用作键合相基体的物质是（ ）。 A 分子筛 B 硅胶 C 氧化铝 D 活性炭 * 在反相色谱法中，若以甲醇一水为流动相，增加甲醇的比例时，组分的容量因子k与保留时间tR的变化为（ ）。 A k与tR增大 B k与tR减小 C k与tR不变 D k增大，tR减小 * 不同类型的有机物，在极性