隔断流动技术（SFA）与流动注射技术（FIA）的比较.PDFVIP

隔断流动技术(SFA)与流动注射技术(FIA)的比较 流动分析技术包括两种方法： ① 隔断流动技术(SFA)用空气气泡或氮气气泡将样品分开成一小段一小段。 ② 流动注射技术(FIA)没有空气气泡，利用扩散将样品和试剂混合。 虽然流动注射技术是后发展的技术，但实际上在理论上不完善，应用上受到限制，特别 是对于反应过程较为复杂或要求反应时间较长的化学参数测量具有致命的弱点，在准确度和 稳定性、重复性上较隔断流动技术有很大的距离。 优点一: 最大的测量灵敏度 有两个因素决定了隔断流技术的灵敏度高: ·试剂与样品完全反应 ·测量最大浓度液体的吸光度 如果化学反应需要一定的延时，SFA技术可以将反应加以延时或加热，完全反应的优点： 1．灵敏度达到最大。 2．小的反应条件变化如流速、温度对测量灵敏度不会有影响。 3．当灵敏度恒定时，结果会保留一段时间，重新校准就无需象流动注射样那么频繁。 下表显示两种技术各自最长反应时间 隔断流动技术 流动注射技术 最长可能反应时间 20分钟 1分钟 最高可能反应温度 95℃ 60℃ 由于流动注射最长反应时间只有1分钟，很多反应是不能在1分钟内反应完全的，所以它 更多地采用推算和比较。由于内部最高反应温度只有60℃，对于反应温度要求高于60℃的参 数测量，它采用外接加热的方法，即将试剂在外面加热到一定温度再进入反应池，相对于隔 断流动技术提供恒温槽来创造恒定反应条件来说，优劣非常清楚。流动注射采用这种方法是 不得已而为之，它有如下几点明显会影响结果的稳定性： ① 环境温度会影响试剂的温度下降速率。 ② 由于离开热源后温度会由于散热引起温度下降，真正与样品混合后，温度会急剧下降， 反应条件很难控制。 以上两点可以说是随机的，换句话说其结果的重复性必然会很差。 优点二: 检测的样品浓度达到持续最大值 流动注射形成一尖峰，只是瞬时达到最大。 稳态从两个方面保证了最大灵敏度。 ① 样品浓度在检测池中达到最大， ② 样品可保持处于最大值足够长时间，以保证获得准确的读数。 优点三: 稳定,健全的分析方法 隔断流动分析技术能够在很长时间给出稳定不变的结果，不会因为环境和条件的细微变 化而有所波动，具体表现在如下几点： ① 即使是很慢的反应也可达到完全反应：不论是反应时间或温度的变化都不会影响方法的 灵敏度和结果。 下图显示在反应时间变化2 ％的时候，对隔断流动没有影响而流动注射的灵敏度会变化 4.4% （反应时间变化2 ％是很正常的，泵随着工作时间增长，温度会升高，液体流速会下 降）。 ②.每一个结果是几个最大浓度值的平均值：干扰能很容易地被辩别出并被分离。隔断流动 技术的吸收峰在最大浓度时能达到稳态，如下图所示在最大浓度处形成一平台，每一个 液体样品片断都形成一个吸收峰，几个在最高峰的形成稳态的浓度的平均值就是最终结 果。 2 _______________________________________________________________________________ SYSTEA 中国技术服务中心 地址:深圳市福田区八卦三路荣生大厦 501 室