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气相色谱仪期间核查作业指导书
1 编制目的
在气相色谱仪两次检定/校准之间,进行期间核查,验证该设备是否保持检定/校准时的状态,确保其检验结果的准确性和有效性。
2 适用范围
适用于本所使用的GC气相色谱仪的期间核查。
3 核查内容
一般检查、基线噪声和基线漂移、灵敏度、定量重复性。
4 标准物质
4.1 苯标准溶液,浓度:5 核查依据
5.1 JJG 700-1999 《气相色谱仪检定规程》;
5.2 气相色谱使用说明书。
6 核查条件
各检测器核查条件见表1
表1 各检测器核查条件设置一览表
检测器
检定条件 FID 柱箱温度(℃) 160 汽化室温度(℃) 230 检测器温度(℃) 230 所用标准物质 苯-甲苯 注:用毛细管检定时,应采用不分流进样,适当选择载气流速。 7 核查方法
7.1 一般检查
7.1.1在正常操作条件下,用肥皂液检查气源至仪器所有气体管路的接头,应无泄漏。
7.1.2仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
7.2 基线噪声和基线漂移
按表1设置色谱核查条件,待基线稳定后,调节输出信号至显示图的中部,待基线稳定后,记录基线半小时。测量并计算基线噪音和基线漂移。
7.3 定量重复性
按表1设置色谱核查条件,待基线稳定后,用微量注射器注入苯标准溶液。进样1μL,连续进样6次,以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD表示。按下面公式计算相对标准偏差RSD:
RSD=
7.4 FID
将7.3中得到的色谱图积分处理,记录标准物质峰面积。按下面公式计算检测限。
式中:D——检测限(g/s);
N——基线噪音(A);
W——标准物质的进样量(g);
A——标准物质峰面积算术平均值
8 评定
期间核查的技术指标符合表1中的要求,视为期间核查合格,可以正常使用。
表1 气相色谱期间核查主要技术指标
检测器
技术指标 FID 基线噪音 ≤1.0×10-12A 基线漂移(30min) ≤1.0×10-11A 检测限 ≤5.0×10-10g/s 定量重复性 3% 9 核查周期
在仪器设备两次检定之间,一般每隔个月核查一次。
10 相关记录
气相色谱仪期间核查记录
编制: 审核: 批准:
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