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水质项目检测
PH的测量:电极法
原理:PH值是由测量电池电动势而得,在25℃,溶液中每变化1个PH单位,电位差改变59.16mV,据此在仪器上直接以PH的读数表示。
测量仪器:PHC-3C型PH计
PH的测量测量步骤:
⑴仪器标定:
①打开电源开关,按“PH/mV”按钮,使仪器进入PH测量状态;
②按“温度”按钮,使显示为溶液温度值,然后按“确认”键;
③用PH=6.86和PH=4.00(或PH=9.18)的标准缓冲溶液对仪器进行标定。
⑵测量:
①用蒸馏水清洗探头,并用被测溶液清洗一次;
②用温度计测量被测溶液的温度;
③按“温度”按钮,使仪器显示为被测溶液温度值,然后按“确认”键;
④将探头插入被测溶液内,用玻璃棒搅拌溶液,使溶液均匀后读出溶液的PH值。
⑶说明:
①仪器使用前首先要标定,一般情况下仪器在连续使用时,每天要标定一次;
②仪器在使用完之后,必须将探头浸在3mol/L的溶液中。
SS测量:重量法
方法与原理:SS是指不通过孔径为0.45 m滤膜的固体物。用0.45 m滤膜过滤水样,经103~105℃烘干后得到SS含量。
试剂:蒸馏水或同等纯度的水。
仪器:
全玻璃或有机玻璃微孔滤膜过滤器;
滤膜,孔径0.45 m、直径45~60mm;
过滤器、真空泵;
无齿扁嘴镊子;
称量瓶,内径30~50mm;
步骤:
滤膜准备:
用扁嘴无齿镊子夹取滤膜放于事先恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103~105℃烘干0.5 h后取出置于干燥器内冷却至室温,称其重量。反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差≤0.2mg。将恒重的滤膜正确地放在滤膜过滤器的滤膜托盘上,加盖配套的漏斗,并用夹子固定好。以蒸馏水湿润滤膜,并不断吸滤。
测定:
量取充分混合均匀的试样100ml抽吸过滤。使水分全部通过滤膜。再以每次10ml蒸馏水连续洗涤三次,继续吸滤以去除痕量水分。停止吸滤后,仔细取出载有SS的滤膜放在原恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103~105℃下烘干1h后移入干燥器中,使冷却到室温,称其重量,反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差≤0.4mg为止。
计算:
SS含量C(mg/L)按下式计算:
C=(A-B)×106/V
式中:C—水中悬浮物含量(mg/L);
A—悬浮物+滤膜+称量瓶重(g);
B—悬浮物+滤膜+称量瓶重(g);
V—试样体积(ml)。
说明:SS是指不通过孔径为0.45 m滤膜的固体物,在不严格的情况下,可用中速滤纸代替孔径为0.45 m滤膜。
化学需氧量操作规程
化学需氧量(COD),是指在一定条件下,用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量,以氧的毫克/升来表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是很普遍的,因此化学需氧量也作为有机物相对含量指标之一。
水样的化学需氧量,可受加入氧化剂的种类及浓度,反应溶液的酸度,反应温度和时间,以及催化剂的有无而获得不同的结果。因此,化学需氧量亦是一个条件性指标,必须严格按操作步骤进行。
对于工业废水,我国规定用重铬酸钾法,其测得的值称为化学需氧量。
重铬酸钾法(CODCr)—— GB11914--89
原理:
在强酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗的量。
干扰及其消除:
酸性重铬酸钾氧化性很强,可氧化大部分有机物,加入硫酸银作催化剂时,直链脂肪族化合物可完全被氧化,而芳香族有机物却不易被氧化,吡啶不被氧化,挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相,不能与氧化剂液体接触,氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀,影响测定结果,故在回流前向水样中加入硫酸汞,使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L以下,再进行测定。
方法适用范围:
用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50 mg/L的COD值。用0.025 mol/L浓度的重铬酸钾可测定5—50 mg/L的COD值,但准确度较差。
仪器:
回流装置:带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置;
加热装置:电热板或变阻电炉;
50 ml酸式滴定管。
试剂:
1、重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500 mol/L);称取预先在120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000 ml容量瓶,稀释至标线,摇匀;
2、试亚铁灵指示液:称取1.485 g邻菲啰啉,0.695 g硫酸亚铁溶于水中,稀释至100 ml,贮于棕色瓶中;
3、硫酸亚铁铵标准溶液:称取39.5 g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20 ml浓硫酸。冷却后移
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