固相微萃取与气相色谱联合法测定大蒜素熏蒸小麦后残留.pdfVIP

·32 · 粮 食 储 藏 2009(1) 坐 坐 业 业 j．}业 业 业 i谷物化学与品质分析：} 带 带 习ls芥 芥 带 带 习 芥 习 习 芥 固相微萃取与气相色谱联合法 测定大蒜素熏蒸小麦后残留 鲁玉杰 仲键峰 (河南工业大学粮油食品学院 450052) 摘 要 利用固相微萃取与气相色谱联合技术研究了植物源农药大蒜素熏蒸小麦后不同 时间后在小麦中残留。结果表明在不散气的情况下，熏蒸 1d的大蒜素残留量为6．210 I／ I，而熏蒸6d大蒜素残留量为 1．541~L ／L。相 同熏蒸时间时，散气时间越长，大蒜素残留量 下降的越多。在散气时间达到 16d后，无论熏蒸时间的长短，大蒜素的残留量均在0．05 L ／ I之 下 。 关键词 固相微萃取 气相色谱法 小麦 大蒜素 大蒜素是百合科葱属植物蒜的有效成分之一， 噪音空气泵及 SGH一300高纯氢发生器 (北京生 其化学名为三硫二丙烯，现已人工合成。由于副作 产)。固相微萃取装置 (美国Supelco公司)；萃取 用小，临床上广泛用于抗菌杀菌，降血脂，预防肿瘤， 头：lO0~m 聚二 甲基硅氧烷 (PDMS)固相涂层。 抗衰老等[1]。研究表明大蒜油对几种储粮害虫均有 Parafilm封 口膜 (美国Parafilm公司)。HJ数显恒 驱避、触杀、种群抑制、熏蒸作用，尤其以熏蒸作用最 温磁力搅拌器 (常州生产)，300mI熏蒸瓶 。纯度 为明显I2叫]。大蒜精油能够杀死印度家蝇 Musca 98．5％大蒜素(江苏生产)。 domesticanebulo和谷斑皮蠹 Trogodermagrana— 1．2 供试大蒜素 ryum[引，并能有效地驱避德国小蠊 Blattellager- 大蒜素购 自江苏南生产，其主要成分为二烯丙 manica的成虫_l6]。大蒜油的有效成分为二烯丙基 基三硫醚，经气相色谱鉴定其纯度 为98．596／。 三硫醚，与大蒜素的化学成分一致。研究表明大蒜 1．3 标准曲线的制作条件 素对几种主要的储粮害虫具有明显的熏蒸作用[7]。 可以作为一种新的植物源熏蒸剂而开发。在实际应 用300mL的点滴瓶作为熏蒸瓶，先将磁子放 用时必须考虑到大蒜素在粮食中的穿透作用以及熏 人熏蒸瓶 内，之后将滤纸条(宽×长一1cmX9cm) 蒸后在粮食中的残留和粮食对大蒜素的吸附作用。 贴在封 口膜上，使滤纸条在瓶内悬挂，用微量进样器 目前还没有大蒜素熏蒸粮食后残留的报道。本研究 向滤纸条上滴加定量大蒜素，用封 口膜将瓶 口迅速 利用 目前广泛用于农药残留分析的固相微萃取技术 密封 。 结合气相色谱技术分析大蒜素熏蒸小麦后的残留， 在滤纸条上滴加不同剂量的大蒜素，使熏蒸浓 为开发大蒜素杀虫剂提供理论依据，对于开发绿色 度分另0为0．01 I／I0．05 L ／I 0．1 I／I、 储粮和保证粮食安全具有重要意义。 0．2 I／I0．5 I／I l L／L、2 L／I。为了 使大蒜素的挥发性充分释放和气体均匀分布在熏蒸 1 材料与方法 瓶中，在室温 (25℃～3O℃)下用磁力搅拌器低速搅 1．1 主要仪器与试剂 拌1h。之后进行固相微萃取操作。 GC一2010气相色谱仪(日本岛津，CIASSGC