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实验五馏实验
实验五 精馏实验
一、实验目的
二、基本原理
三、设备参数和工作原理
四、实验步骤
五、实验报告要求
六、思考题
实验目的
1、熟悉板式塔的结构及精馏流程;
2、掌握精馏塔的操作,学会精馏塔全塔效率的测定方法;
3、对15%~20%(体积)的乙醇—水混合液进行分离,获得塔顶馏出液乙醇的浓度大于93%(体积),塔釜残液乙醇浓度小于3%(体积)的合格产品。
基本原理
在板式蒸馏塔中,混合液的蒸汽逐板上升,回流液逐板下降,气液两相在塔板上接触,实现传质、传热过程而达到分离的目的。如果在每层塔板上,上升的蒸汽与下降的液体处于平衡状态,则该塔板称之为理论塔板。然而在实际操做过程中由于接触时间有限,气液两相不可能达到平衡,即实际塔板的分离效果达不到一块理论塔板的作用。因此,完成一定的分离任务,精馏塔所需的实际塔板数总是比理论塔板数多。
对于双组分混合液的蒸馏,若已知汽液平衡数据,测得塔顶流出液组成Xd、釜残液组成Xw ,液料组成Xf及回流比R和进料状态,就可用图解法在y-x图上,或用其他方法求出
理论塔板数Nt。精馏塔的全塔效率Et为理论塔板数与实际塔板数N之比,即: Et=Nt/N
影响塔板效率的因素很多,大致可归结为:流体的物理性质(如粘度、密度、相对挥发度和表面张力等)、塔板结构以及塔的操作条件等。由于影响塔板效率的因素相当复杂,目前塔板效率仍以实验测定给出。
精馏塔的单板效率Em可以根据气相(或液相)通过测定塔板的浓度变化进行计算。
若以液相浓度变化计算,则为:
Eml=(Xn-1-Xn) / (Xn-1- Xn*)
若以气相浓度变化计算,则为:
Emv=(Yn-Yn+1) / ( Yn*-Yn+1)
式中:Xn-1 ——第n-1块板下降的液体组成,摩尔分率;
???????? Xn——第n块板下降的液体组成,摩尔分率;
???????? Xn* ——第n块板上与升蒸汽Yn相平衡的液相组成,摩尔分率;
???????? Yn+1 ——第n+1块板上升蒸汽组成,摩尔分率;
???????? Yn ——第n块板上升蒸汽组成,摩尔分率;
???????? Yn* ——第n块板上与下降液体Xn相平衡的气相组成,摩尔分率。
在实验中,只要测得相邻两块板的液相(或气相)组成,依据相平衡关系,按上述两式即可求得单板效率Em。
设备参数
(1)精馏塔——精馏塔采用筛板结构,塔身用直径Φ57×3mm的不锈钢管制成,设有一个进料口,共8块塔板,其中第2~6块塔板设有样品采出口;塔板用厚度1mm的不锈钢板,板间距为80mm;板上开孔率为4%,孔径是1.5mm,孔数为43,孔间距为6mm;孔按正三角形排列;降液管为Φ14×2mm的不锈钢管;堰高是10mm,底隙高度为4mm。
(2)蒸馏釜为Φ108×4×400mm不锈钢材质立式结构,用一支1kW的SRY-2-1型电热棒进行加热,一支300W的电热棒恒温加热,并由仪表柜上的电压、电流表加以显示。釜上有温度计和压力计,以测量釜内的温度和压力。
(3)冷凝器——采用不锈钢蛇管式冷凝器,换热面积0.7m2。管内走物料,管外走冷却。
(4)原料液罐——规格为Φ300×350×3mm,不锈钢材料制造,装有液面计,以便观察槽内料液量。
(5)高位贮槽——为Φ300×350×3mm不锈钢材料容器,顶部有放空管及与泵相连的入口管,下部有向塔供料的出口管。
(6)原料泵——旋涡式水泵,型号为20W—20,流量为72m3/h,扬程为20m。
实验步骤
1、首先在控制台打开泵的电源开关。开始全回流进料当塔釜液位到达塔釜高度的2/3时,关闭进料阀,灌塔完成。
注意:由于灌塔时有延迟效应,所以在接近2/3是就应停止,然后液面会稍有上升。
2、进料完成后,开始加热,调节加热电压调节手柄,控制塔釜温度到80℃。
3、回流开始前,应注意塔釜温度和塔顶压力的变化。当塔顶压力超过一个大气压很多时(例如1.1atm以上),应打开衡压排气阀进行排气降压。此时应密切注视塔顶压力,当降到一个大气压时,应马上关闭。
注意:回流开始以后就不能在打开衡压排气阀,否则会影响结果,塔顶的冷却水默认全开,当塔釜温度达到90℃左右时,开始有冷凝液。
4、进行全回流操作,控制蒸汽量、回流液浓度,找出回流液浓度达93%(体积)时灵敏板温度。开始全回流10分钟以上,组份基本稳定达到正常值。
5、全回流完成以后,可以开始部分回流,打开塔中部的进料阀和塔底的排液阀以及产品采出阀,注意维持塔的物料平衡、塔釜液位和回流比。
6、待灵敏板温度与全回流温度相近时,进行取样分析,取样应在稳定操作时进行,塔顶和塔釜同时取样,每十分钟分析一次,分析后的样品倒到指定处。
7、实验完毕,应先停加热系统,
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