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实验精馏高真空系统杂谈 时新 实验室化工高沸点物质的精馏分离，离不开高真空系统。实验高真空系统由1.真空源—2.冷阱—3.真空管路—4.精密精馏装置组成，现就其4个组成部分讲述一下组装时常常会遇到的一些问题，从而能使同仁们在实验室高真空精馏系统时多一份参考。 实验室高真空精馏一般要求真空度能在0.5*102—1*10-2Pa之间，水循化真空泵肯定达不到这个要求，机械真空泵按出厂空载指标，也能落在此范围要求之内，但当用真空管道把冷阱和精馏装置连接起来后，真空度将有一定的损失，其损失量得大小同真空管距长度成正比，同其内径成反比，对精馏装置而言，从塔釜经精馏塔填料层压降到塔头冷凝器、回流比分配器之馏程距越长，真空度损失也越大，常常是精馏实验采用单级机械泵能达到1*10-3Pa，已是很不错的真空度了，要实现0.5*102—1*10-2Pa则必定要使用高真空二级机组，高真空二级机组出厂指标为1*10-3Pa，如果因连接损失2个数量级的话那还能完全达到高真空精馏之范围要求。 精馏塔釜之容积，一级机械泵的抽气量同扩散泵口径的大小建议按下列条件选择： 高真空精馏塔釜容积对应扩散泵之口径 序号 精馏塔釜容积 机械泵抽气速率 油扩散泵口径 1 0.25—3L 4L/S 100mm 2 3—20L 8L/S 150mm 3 20—50L 15L/S 200mm 分子泵真空度虽高1*10-6Pa，但不适宜用于化工精馏，不论是普通减压精馏，还是高真空精密精馏，他们都离不开精密机械真空泵，为保证精馏时所需真空度的达标和稳定，如何选择优质机械真空泵市很重要的一个环节，而在现实工作中这事往往被忽视了。 实验精密机械真空泵从转动形式上来讲，现在市场大体分连轴式和皮带式两种，对这两种真空泵的综合性能比较见下表： 真空连轴泵和皮带泵综合性能比较 价格倍数（约） 真空度（关气镇） 检修难易度 连轴泵 4 ＜1Pa 专业人员维修 皮带泵 1 ＜5Pa 一般机修人员 真空度俩轴泵小于1Pa，皮带泵＜5Pa是指市售优质机械真空泵，质量差一点的连轴泵小于2Pa，皮带泵小于8Pa，小于10Pa的那就更差了，由于大多数企业实验室没有高真空度数字真空度表，故此无法验收所购真空泵的实际真空度水平，又由于太多只做普通减压精馏，故只把目光停留在价格比较上，因此不符合要求的真空泵仍占有很好的市场销售份额。 综上所述，建议在选用真空泵形式时，电子真空行业一级机选用连轴泵，二级机组选用涡轮分子泵，化工行业一级泵选用皮带泵，二级机组选用油扩散泵，当选用皮带真空泵时，要摸清真空度实际指标再比价格。 建立高真空系统，首要解决的问题是高真空度的正确测量，现在有的实验室真空度的测量仍在使用50-60年代的1821U型水银压力计，读数精度低，误差大，1mm汞柱以下已是估计值，且水银污染毒性大，使用者常有不小心散落在实验室中，其微粒难以收集。 建议使用数字微机电阻真空计，真空度测量范围在1*105—1*10-1Pa之间，完全能够满足实验室精馏高真空系统对真空度测量的要求。 高真空精馏，冷阱是决不可少的部件，对高真空二级机组来讲，无论是其一级真空机械泵，还是二级油扩散泵都非常之害怕除空气之外的化工物质，尤其在高真空条件下，一些低沸点的有机物极易进入机组系统，冷阱且阻隔、收集、分离作用，对冷阱的要求是换冷面机要大，制冷温度要低，具收集分离阀槽，气流阻力要小，易于不断添加制冷剂。 制冷剂种类很多，如把液氮或干冰加入丙酮、氯仿、乙醇、三氯乙烯中均可获得小于-70℃的低温，从实验室容易获得的药剂和环保的角度来讲宜采用乙醇+干冰（能达到-72℃）最为合适。