醋酸可的松.docVIP

醋酸可的松 　　醋酸可的松 　　醋酸可的松 　　拼音名：Cusuan Kedisong 　　英文名：Cortisone Acetate 　　书页号：2000年版二部－1011 C23H30O6 402.49 　　本品为17α,21-二羟基孕甾-4- 烯-3,11,20- 三酮21- 醋酸酯。按干燥品计算，含C23H30O6应为97.0％～103.0％。 　　【性状】 本品为白色或几乎白色的结晶性粉末；无臭，初无味，随后有持久的苦味。 　　本品在氯仿中易溶，在丙酮或二氧六环中略溶，在乙醇或乙醚中微溶，在水中不溶。 　　比旋度 取本品，精密称定，加二氧六环溶解并定量稀释制成每 1ml中含10mg的溶液，依法测定（附录 E），比旋度为+210°至+217°。 　　吸收系数 取本品，精密称定，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml 中约含10μg的溶液，照分光光度法（附录 A），在238nm 的波长处测定吸收度，吸收系数（Ｅ1% 1cm）为375 ～405 。 　　【鉴别】 (1) 取本品约0.1mg,加甲醇1ml 溶解后，加新制的硫酸苯肼试液8ml ，　在70加热15分钟，即显黄色。 　　(2) 取本品约2mg ，加硫酸2ml 使溶解，放置5 分钟，显黄色或微带橙色；加水10ml稀释后，颜色即消失，溶液应澄清。 　　(3) 取本品约50mg，加乙醇制氢氧化钾试液2ml ，置水浴上加热5 分钟，放冷，加硫酸溶液(1→2)2ml ，缓缓煮沸1 分钟，即发生醋酸乙酯的香气。 　　(4) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集544 图）一致。 　　【检查】 其他甾体 取本品，加氯仿-甲醇(9:1) 制成每1ml 中含10mg的溶液， 　　作为供试品溶液；精密量取适量，加氯仿-甲醇(9:1) 稀释成每1ml 中含0.10mg的溶液作为对照溶液。照薄层色谱法（附录 B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点 　　于同一硅胶Ｇ薄层板上，以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水(385:60:15:2) 为展开剂，展开后，晾干，在105 干燥10分钟，放冷，喷以碱性四氮唑蓝试液，立即检视。供试品溶液如显杂质斑点，不得多于3 个，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深。 干燥失重 取本品，在105 干燥至恒重，减失重量不得过0.5 ％（附录 L）。 　　【含量测定】 照高效液相色谱法（附录 D）测定。 　　色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水(70:30 　　) 为流动相；检测波长为240nm 。理论板数按醋酸可的松峰计算应不低于2700，醋酸可的松峰和内标物质峰的分离度应符合要求。 　　内标溶液的制备 取炔诺酮，加甲醇制成每1ml 中含0.40mg的溶液，即得。 　　测定法 取醋酸可的松对照品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml 中约含0.50mg的溶液；精密量取该溶液与内标溶液各5ml ，置25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，取5 ～10μl 注入液相色谱仪，记录色谱图；另取本品适量，同法测定 　　。按内标法以峰面积计算，即得。 　　【类别】 肾上腺皮质激素类药。 　　【贮藏】 遮光，密封保存。 　　【制剂】 (1) 醋酸可的松片 (2) 醋酸可的松注射液 　　(3) 醋酸可的松眼膏