燃烧法制备铝酸锶发光材料-(中国陶瓷工业-于长凤,朱小平)完整稿.docVIP

燃烧法制备铝酸锶蓄能发光材料的研究 于长凤1刘俊荣 2 梁耀龙 2 唐 奇 2 朱小平 1 张 缇 2 （1.景德镇陶瓷学院，2.佛山欧神诺陶瓷股份有限公司） 摘要铝锶比激活剂离子、℃的电炉中即可燃烧合成得到发光亮度高、余辉时间长达24小时以上的黄绿色蓄能发光粉末材料。 关键词:燃烧合成法；铝酸锶蓄能发光材料；长余辉荧光材料 SrAl2O4：Eu2+，Dy3+系蓄能发光材料℃高温长时间的还原条件下得到发光材料［1］。其优点是合成物晶相稳定，粉末发光效果稳定。并通过试制研究探讨改变Sr/Al比、激活剂、反应条件等对SrAl2O4:Er2+发光材料性能的影响。101—3电热鼓风干燥箱、JB300-D强力电动磁力搅拌机, XQM-2L变频式行星球磨机、769YP-24B小型粉末压片机、SJJ-14型电炉等。 对制备的试样进行了X－衍射分析、扫描电镜分析。射线衍射所用仪器是Bruker）公司Advance D8型射线衍射仪JEOL JSM-6700F场发射扫描电镜(FESEM)。 1.2 实验方法与流程 燃烧合成法（自蔓延合成法）是制备无机材料的一种新方法。本实验采用燃烧合成法制备铝酸锶长余辉发光材料，并研究配料组成及反应条件对SrAl2O4 Eu2+，Dy3+荧光材料性能的影响。 燃烧合成法的实验流程:0.02mol/L 硝酸Eu、硝酸Dy3的（2）Al(NO3)3.9H2O、Sr（NO3）2和一定量H3BO3混合配成混合溶液；（3）在电阻炉上小火加热，使全部物质溶解并浓缩；（4）将混合液倒入称有一定量脲的反应中，预先加热至500～900的电炉中，可观察到燃烧等一系列变化同时有大量气体放出，生成疏松的泡沫状物.由于反应结束的时间与热量传递有关，整个过（5）冷却到300以下，从电炉中取出，进行自然冷却；（6）待样品冷却至室温，干磨得到粉末状样品。.3 配料组成的实验设计 用正交试验法安排试验，取四个因素: 铝锶比、硼酸量、及镝铕含量。并分别对每个因素各取三个水平。铝锶比（mol比）＝1.76,2.1；，3.03；硼酸用量＝12，15，18mol%；铕镝加入量分别＝0.4,0.7,1 mol%;。（固定反应温度即炉温T＝600，脲(反应物mol总量的3倍)：0.56mol） 对正交试验的结果进行评价处理，目测相对发光强度，并进行打分和极差分析，可初步定出影响发光因素的趋势。在选定的四个因素中对荧光体余辉亮度影响的主次秩序为: 激活剂Eu的加入量、铝锶比、硼酸的量、镝的量。 试验各因素的合理组合: A1B3C1D1 即铝锶比(mol)A2＝1.76，硼含量B3＝18mol％，铕加入量C3＝镝加入量D1＝0.40mol％，固定反应炉温为600，脲的加入量为0.56mol。从而确定了实验的基础配方和初始工艺条件。 .4 燃烧合成法的制备工艺研究 1）改变燃烧法合成温度的研究 为探讨燃烧合成温度对合成材料发光性能的影响，设定的温度分别为：500、600、700、800、900、1000、1100、1200进行试验按照上述试验确定的配料组成，将预热后的配料混合液分别置于温度的电炉中进行合成后，进行XRD分析和荧光光谱分析，以确定燃烧合成温度对SrAl2O4 Eu2+，Dy3+荧光材料结构和发光性能的影响规律。 2）改变燃烧剂脲用量的研究为摸索燃烧法合成中，燃烧剂脲的用量对合成材料发光性能的影响，在同一个配料的几个试样中，分别加入不同量的尿素量，观察合成物的发光效果。以确定尿素用量对SrAl2O4 Eu2+，Dy3+荧光材料发光性能的影响规律。试验设定用量(反应物mol总量的2～5倍)： 0.37, 0.56,1.13，1.85mol。 结果分析与讨论.1 配料组成对SrAl2O4:Eu2+，Dy3+荧光材料发光性能的影响分析 即铝锶比在1.76的样品呈黄绿色，而Al/Sr为3.03时，样品呈绿色。XRD分析结果（见图1）表明，铝锶比为1.76的样品为单斜晶系的SrAl2O4。铝锶比为3.03的样品的中存在SrAl2O4和Sr4Al14O25两种晶型。Sr4Al14O25其中存在2种杂相晶型，属于混晶结构［2］。该储能发光材料所用的激活剂是稀土Eu离子和Dy离子，荧光材料的发光效应，是利用稀土离子的特殊电子构型，使得电子吸收能量时在4f-5d 间发生跃迁，回到基态时放出能量，产生发光。也就是它们的电子跃迁发射的光波长在铝锶比为1.76和铝锶比为3.03时是不同的。当能量差盐越大，发射的波长越短[3]。铝锶比为1.76的样品铝锶比在3.03Sr4Al14O25混晶结构中，由于晶体场的作用，产生了附加能级，使得光子跃迁的能量差增大，从而发射出波长较短的蓝绿光。即铝锶比的改变使得晶型及结构上有变化，影响了电子在能级间跃迁的能