3. 链结构测定及糖的提取分离.pptVIP

分子量及分子式的测定 质谱分析测定分子量和分子式。 苷类化合物一般极性较大，无挥发性，遇热气化时易于分解，采用电子轰击质谱(EI—MS)常常不能获得分子离子峰。 现多采用化学电离质谱(CI-MS)、场解吸质谱(FD-MS)、快原子轰击质谱(FAB-MS)和电喷雾质谱(ESI-MS)等方法来获得分子离子蜂，尤其是ESI-MS及FAB-MS两种质谱法更是目前测定苷类分子量常用的方法。 组成苷的苷元和单糖的鉴定 将苷用稀酸或酶进行水解，使生成苷元和各种单糖 苷元的结构鉴定 在有关章节中逐一介绍。 组成苷中糖的种类鉴定 通常采用PC、TLC等方法对水解液进行鉴定。 糖类的PC常用的展开剂大多为含水的溶剂系统，如正丁醇-醋酸-水(4:1:5)，EtOAc-吡啶-水(2:1:2)等，其Rf值与溶剂的含水量有关。 苷中糖的数目的测定 质谱：苷分子量-苷元分子量，求出糖的数目。 核磁：氢谱中端基质子信号数(5ppm左右)，碳谱中端基碳信号的数目(90-112ppm)。 苷元和糖之间连接位置的确定 13C-NMR：苷化位移规律，将苷和苷元的碳谱相比较。 成苷后，α-C约+8ppm,β-C约-4ppm 二维核磁共振谱(如HMQC COSY及HMBC谱)等技术广泛用于确定连糖位置。