连续液萃取.docVIP

方法3520C 1996年第3修订版 1996年第3修订版 连续液液萃取 1.0适用范围 1.1本方法主要介绍了从液相样品中分离有机物的步骤。同时，本方法也介绍了第四章4.3节中所讲到的恰当的具有决定性步骤的萃取的预处理——浓缩技术。 1.2本方法适用于各种色谱分析预处理中不溶于水或微溶于水的有机物的分离或浓缩。 1.3方法3520使用密度稍大于样品的溶剂进行萃取，而连续萃取法使用密度略小于样品的溶剂进行萃取。化验品在使用仪器进行样品萃取前必须确认自动萃取仪器的有效性。 1.4本方法只限于专业化验员或在专业化验员的监督下使用。每位化验员必须具有出具可验收结果的能力。 2.0方法概述 2.1萃取样品的体积通常是1L，根据需要调整到特定的pH值（见表一），把样品放入连续液液萃取仪中用有机溶剂进行萃取。一般萃取时间18~24小时。 2.2萃取物经过干燥、浓缩（如有必要），使用合适的溶剂清洗并进行测定（溶剂根据需要选定，可参见表一）。 3.0方法干扰 3.1参见方法3500。 3.2在萃取条件下某些萃取物可能会分解。有机氯农药可能脱氯，邻苯二甲酸酯可能发生置换反应，酚类物质可能反应形成单宁酸盐。在方法3510中，这些反应随着pH的升高而加快，随着反应时间的缩短而减小。方法3510比方法3520更适合分析这几类化合物。然而，应用方法3520，在酸性环境条件下执行基础萃取方法时，可尽量回收酚类物质。 4.0仪器和材料 4.1连续液液萃取器：配备聚四氟乙烯或玻璃连接接头和无需润滑的旋塞（Kontes584200-0000，584500-0000，583250-0000，或同级品） 4.2干燥柱：为内径20 mm的硼硅酸耐热玻璃色谱柱，底部装有硼硅酸耐热玻璃棉，配备聚四氟乙烯活塞。 注意：烧结多孔玻璃盘难以清除高污染萃取物通过后形成的污染，应使用无釉料柱。可用小块硼硅酸耐热玻璃玻璃棉保留吸附剂。应先后用50mL丙酮、50mL洗脱溶剂对放入色谱柱的玻璃棉进行预清洗。 4.3 K-D（Kuderna-Danish）仪 4.3.1浓缩管：10mL刻度管（Kontes K-570050-1025或同级品），需配磨砂玻璃塞以防止提取物蒸发。 4.3.2蒸馏瓶：500mL（Kontes K-570001-500或同级品)，用弹簧管、夹子或类似附件与浓缩管进行连接。 4.3.3斯奈德柱：三分球式（Kontes K-503000-0121或同级品）。 4.3.4斯奈德柱：二分球式（KontesK-569001-0219或同级品）。 4.3.5弹簧：?英寸（Kontes K-662750型或同级品）。 备注：在需要使用K-D蒸发浓缩器的浓缩程序中，推荐使用以下玻璃器皿回收溶剂。各州或当地政府管理挥发性有机物气体排放的法令中可能需要包括这些仪器。环境保护署推荐采用此类型的回收系统来执行排放减量项目。溶剂回收是遵守废弃物减量和防止污染的一项措施。 4.4溶剂蒸汽回收系统：（Kontes K-545000-1006或K-547300-0000型，A级玻璃6614-30或同级品）。 4.5沸腾片：用于溶剂萃取，约10/40目（材质为碳化硅或同级品）。 4.6恒温水槽：加热用，有同心环盖，能够控制温度（±5℃），水槽应该在通风橱内使用。 4.7小瓶：容量为2mL，配备聚四氟乙烯线型螺纹盖，或者卷曲的顶部。 4.8 pH试纸：pH测量范围包含萃取物pH。 4.9加热套：可变阻控制。 4.10注射器：体积5mL。 5.0试剂 5.1所有测试用到的化学药品均为化学纯，除非有特别说明，所有的试剂必须符合美国化学协会分析试剂委员会指定的规格。其它等级的试剂如果纯度足够高，使用时不会降低测试的准确度，则也可以使用。 5.2不含有机物的水：本方法中提到的水都是不含有机物的水，见本手册第一章的定义。 5.3氢氧化钠溶液，NaOH，10N：称取40g NaOH，用不含有机物的水溶解并稀释到100mL。此溶液用于在不显著改变样品体积（变化1%）条件下调节样品pH值。也可配制成其他浓度。 5.4无水硫酸钠，Na2SO4，颗粒状：放在浅盘中在400℃下加热4小时干燥。也可以使用二氯甲烷预清洗，但同时必须进行空白实验，以确认硫酸钠中不存在干扰。 5.5 硫酸，H2SO4，体积比1/1：缓缓将50mL浓硫酸（比重1.84）加入到50mL不含有机物的水中。此溶液用于在不显著改变样品体积（变化1%）条件下调节样品pH值。也可配制成其他浓度。 5.6萃取/交换溶剂：所有的溶剂都是农药等级或是同等级的试剂。 5.6.1 二氯甲烷，CH2Cl2，沸点39℃。 5.6.2 己烷，C6H14，沸点68.7℃。 5.6.3 2-丙醇，CH3CH(OH)CH3，沸点82.3℃。 5.6.4 环己