油豆腐中山梨酸苯甲酸气相色谱法测定-中国食品卫生杂志.docVIP

气相色谱法测定油豆腐中山梨酸、苯甲酸 陈淑莎，王永根 （平湖市疾病预防控制中心，浙江 平湖 314200） 摘 要：目的 建立油豆腐中山梨酸和苯甲酸的毛细管柱气相色谱检测方法。方法 在碱性条件下，样品利用硫酸锌去除基体干扰，水溶液提取，提取液经酸化后乙醚提取，浓缩后乙醇定容，用气相色谱进行分离测定。结果 浓度在50-300μg/ml 时，各组分线性良好(苯甲酸r=0.9996，山梨酸r=0.9994)。方法的相对标准偏差为1.07%～3.14% ,回收率为90.6%～101.8%。结论 该方法简便、快速、准确、稳定,适用于油豆腐中山梨酸和苯甲酸的检测。 关键词：毛细管气相色谱；油豆腐；山梨酸；苯甲酸 Determination of Sorbic，Benzoic acid in oily bean curd by gas chromatography Chen Shusha，Wang Yonggen (Pinghu Center for Disease Control and Prevention，Zhejiang Pinghu 314200，China) Abstract：Objective To develop a method to detect benzoicsorbic acid in oily bean curd by capillary gas chromatography．Methods he samples were eliminated matrix interference by ZnSO4，extracted queous solution，then acidized，extracted by ether，fixed using anhydrous ethanol and finally determined by capillary gas chromatography． Results The linear range was -300μg/ml (Benzoic acid r=0.9996，Sorbic acid r=0.9994). The relative standard deviation was 1.07-3.14%，The recovery was 90.6101.8%．Conclusion This method is simple，rapid accurate and reliable to detect the benzoic，sorbic acid of ily bean curd． Key words：apillary gas chromatography；Oily bean curd；Sorbic，Benzoic acid 　 苯甲酸和山梨酸是目前最常用化学合成防腐剂，但如果超标在一定程度上会损害健康GB/T5009.29 -2003[2]中规定的检验方法有气相色谱法、高效液相色谱法等；文献[3] 报道了用高效液相色谱法测定高油脂样品中山梨酸、苯甲酸含量，但高效液相色谱仪价格比较昂贵，在基层检测机构普及率不高。气相色谱法按国标方法操作，只适用于基质比较简单的食品；现在也有采用固相萃取来净化高脂肪样品[4],但此法需要固相萃取柱,检测成本较高。本文利用硫酸锌去除蛋白质等基体干扰，用氢氧化钠改变酸碱度[5]，去除脂肪干扰，步骤简单，经过一系列实验说明，结果准确、可靠。 1 材料与方法 1.1 材料 卫生监督所抽检的各农贸市场在售的散装油豆腐8份 1.2 试剂 乙醚；盐酸(1+1)；氢氧化钠溶液(0.50 mol/L)；硫酸锌(0.42 mol/L)；无水乙醇；苯甲酸、山梨酸标准溶液[GBW(E)100006、GBW(E)100007，浓度均为1.00mg/ml]。 1.3 仪器 岛津GC2010气相色谱仪，自动进样器，离心机，超声波清洗器,旋转蒸发仪。 1.4 方法 1.4.1 标准曲线制备 分别吸取苯甲酸、山梨酸标准液0.50、1.00、1.50、2.00、3.00ml于10ml容量瓶中, 以无水乙醇稀释定容, 配置成含山梨酸、苯甲酸的标准系列。 1.4.2 样品预处理 称取5.0g研碎混匀的样品于50ml 离心管中,加入纯水30ml, 0.50mol/L 氢氧化钠2.50ml, 0.42mol/L 硫酸锌1.50ml,超声振荡20min，静止5min，用纯水定容到50ml[6]，离心分层。弃去最上层油脂层及部分水层，取上清液过滤，收集滤液25ml。加入盐酸(1+1)溶液调pH值到1～2,用25ml乙醚分2次超声萃取,合并有机相,旋转蒸发近干, 用无水乙醇定容至2ml[7],备用。 1.4.3 色谱条件 色谱柱: FFAP 30m×0.2