毛发中可卡因和其代谢物苯甲酰爱康宁的液相色谱-串联质谱.PDFVIP

司 法 鉴 定 技 术 规 范 SF/Z JD0107016——2015 毛发中可卡因及其代谢物苯甲酰爱康宁的 液相色谱-串联质谱检验方法 2015-11-20发布 2015-11-20实施 中华人民共和国司法部司法鉴定管理局 发 布 SF/Z JD0107016——2015 目 次 前言I 1 范围1 2 规范性引用文件1 3 术语和定义1 4 原理1 5 试剂、仪器和材料1 6 测定步骤2 7 结果评价4 8 方法检出限和定量下限5 附录A6 附录B7 SF/Z JD0107016——2015 前 言 本技术规范按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本技术规范由司法部司法鉴定科学技术研究所提出。 本技术规范由司法部司法鉴定管理局归口。 本技术规范起草单位：司法部司法鉴定科学技术研究所。 本技术规范主要起草人：向平、卓先义、刘伟、严慧、沈保华、沈敏。 本技术规范为首次发布。 I SF/Z JD0107016——2015 毛发中可卡因及其代谢物苯甲酰爱康宁的 液相色谱-串联质谱检验方法 1 范围 本技术规范规定了毛发中可卡因及其代谢物苯甲酰爱康宁的液相色谱-串联质谱检验方法。 本技术规范适用于毛发中可卡因及其代谢物苯甲酰爱康宁的定性及定量分析。 2 规范性引用文件 下列文件对于本技术规范的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于 本技术规范。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本技术规范。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GA/T122 毒物分析名词术语 3 术语和定义 GA/T122中界定的术语和定义适用于本技术规范。 4 原理 在中性条件下，用有机溶剂将可卡因及其代谢物苯甲酰爱康宁从毛发样品中提出，提取后的样品用 液相色谱-串联质谱法的多反应监 （MRM）模式进行检 ，经与平行操作的可卡因和苯甲酰爱康宁对 照品比较，以保留时间和两对母离子/子离子对进行定性分析；以定量离子对峰面积为依据，采用内标 法定量测定。 5 试剂、仪器和材料 5.1 试剂 5.1.1 甲醇：HPLC级。 5.1.2 乙酸胺：色谱纯。 5.1.3 甲酸：优级纯。 5.1.4 丙酮。 5.1.5 二氯甲烷。 5.1.6 20mmol/L 乙酸铵和0.1%甲酸缓冲液：分别称取1.54g乙酸铵和1.84g甲酸置于1000mL容量瓶 中，加水定容至刻度，pH值约为4。 5.1.7 可卡因对照品。 5.1.8 苯甲酰爱康宁对照品。 5.1.9 内标为可卡因-d 和苯甲酰爱康宁-d 或其他合适的内标物。8 1 SF/Z JD0107016——2015 5.1.10 可卡因和苯甲酰爱康宁对照品标准溶液配制：分别精密称取可卡因和苯甲酰爱康宁对照品各适 量，用甲醇配成 1mg/m