天然药物开发与药剂学2010.pptVIP

提取原理： “相似相溶”原理 “相似相溶”也是提取溶剂的首要选择原则，即选择的溶剂极性应该相近于被提取物的极性 1、溶剂提取法 1)冷提：适用于受热不稳定的成分。 浸渍 渗漉 1、溶剂提取法 2)热提：温浸 煎煮法 回流 连续回流 1、溶剂提取法 提取具有挥发性，能随水蒸气蒸馏而不被破坏的成分，如挥发油。 3.升华法 用于具有升华性的成分提取。 如香豆素，蒽醌，樟脑等。 七、天然药物成分分离方法与原理 分离：是将混合物按极性大小、酸碱性程度或其它性质而分成若干部位或含有相同结构类型的若干类成分的操作，通过几次分离操作可以得到较纯的化合物。 精制：是分离单一化合物的最后一部操作，就是把留存在单一化合物中的少量杂质分离的过程。 3. 根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行分离 是利用混合物中各成分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同而达到分离的方法。 K=CU/CL （CU， CL被分离物质在上相和下相中浓度） KA=CU/CL , KB=CU/CL △K= KA－KB 3. 根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行分离 逆流分溶法、液滴逆流色谱 ①逆流分溶法(CCD)： 多次连续液-液萃取分离过程。 3. 根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行分离 2. 根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行分离 （2）酸碱性成分的分离—pH-梯度萃取法 按酸碱性强弱不同分离酸性、碱性、中性物质，改变pH值使酸碱成分呈不同状态。 （3） 液-液分配柱色谱 ①正相色谱： 固定相极性大，如水、缓冲液等； 流动相极性小，如氯仿、乙酸乙酯等。 载体：硅胶（含水可达17%），硅藻 土，纤维素等。 分离对象：分离极性大或水溶性成分，如苷类、糖、生物碱等。 洗脱顺序：极性小的物质先被洗脱出来。 4.1 吸附分类： 物理吸附：无选择性的吸附，吸附－解析发生迅速。吸附剂如硅胶、氧化铝、活性炭等； 化学吸附：不可逆性。如碱性氧化铝对酚酸性成分的吸附，硅胶对生物碱的吸附等。 半化学吸附：聚酰胺对酚酸类、醌类的氢键吸附。 吸附原理：相似相吸 影响吸附过程的三要素： 吸附剂（固定相）， 溶质（被分离物质）， 溶剂（洗脱剂，展开剂，流动相） 4.2 硅胶 极性吸附剂：载样量大，吸附力强 硅胶：应用最广，适用于各类成分分离 4.3 聚酰胺(Polyamide) 是由己酰胺聚合成的一类高分子化合物。 4.3 聚酰胺 ①吸附力与结构的关系 a.形成氢键的基团数目越多, 吸附力越强; b.形成分子内氢键者, 吸附力减少; 4.3 聚酰胺 ③常用溶剂： H2O ，EtOH/ H2O，EtOH ④应用: 分离黄酮类;除鞣质. 4.4 大孔吸附树脂(macro-reticular resin) ①组成: 苯乙烯，二乙烯苯和致孔剂等 ②分离原理:吸附(范德华力和氢键)和分子筛作用(多孔性结构)　 ③树脂类型:非极性、中极性和极性三种（它们分别引入了极性不同的基团），不同厂家生产的树脂型号不同。 ④常用的大孔树脂（各自适合什么类型化合物的分 离见产品说明书）： 大孔树脂AB-8（弱极性） ， 大孔树脂D101（非极性） 。 4.4 大孔吸附树脂 ④洗脱剂: H2O 及不同比例的含水醇。 洗脱分离: H2O 洗: 糖，水溶性色素 30% EtOH/ H2O: 极性大的苷等成分 50-75% EtOH: 皂苷类等中等极性成分 95% EtOH: 极性小的成分 ⑤应用: 除多糖、水溶性色素、 富集苷类等成分 5.根据物质离解程度不同进行分离—离子交换法 固定相：离子交换树脂（聚苯乙烯高分子化合物，引 入交换基团） 分类： 阳离子交换树脂：强酸型 RSO3-H+ 弱酸型 RCOO-H+ 阴离子交换树脂：强碱型 RN+(CH3)3Cl- 弱碱型 RNH2, RNHR’, RNR’R” 透析法: 半透膜, 分子筛滤过作用 超滤法: 分子大小