双甘肽中试总结.doc

双甘肽中试分析总结 从十月二十七日到十一月二十四日根据已有资料和小试情况进行了双甘肽的中试生产。根据在这次生产期间出现的问题和情况，有许多经验和教训值得总结，大致情况可以总结如下： 一、原理 甘氨酸乙酯盐酸盐经过氯乙酰化、氨化调节酸碱度、水解、醇析、精制等步骤生成双甘肽的过程。 二、原料的使用和产品产出 1.原料的使用 氯乙酰氯约780公斤；无水醋酸钠约1140公斤；甘氨酸乙酯盐酸盐约960公斤；冰醋酸约700公斤；乌洛托品约375公斤；液氨约..；蒸汽约..。 2.成品产出 经过精制与干燥得成品69公斤；由于离心液中仍含有大量的产品，产量仍可增加；根据实验数据在离心液中仍含有大约60公斤产品。 三、生产中的注意事项 1.所使用的反映府应为干燥、清洁。 2.管路无跑、冒、滴、漏，尤其是氯乙酰氯和冰醋酸容器。 3.准确称量原料投入量，采取去皮法称量。 4.90℃煮沸时严格控制于≤95℃，防止温度过高导致料液颜色加深。 5.过板框时需佩戴酸性防毒面具。 6.蒸馏冰醋酸时严格控制温度80℃-100℃，温度过高会使大量的冰醋酸蒸汽来不及充分冷却被真空抽走，致原料浪费、真空泵损耗；且需蒸馏彻底。 7.氨化时必须按照工艺先加水降温，再加入催化剂乌洛托品。若加入顺序颠倒；高温将导致乌洛托品烧坏，催化力减弱；将导致生成物颜色加，且晶型由针状变为细粒状；生成物是否为目标物仍未可知。（乌洛托品低于60度使用，且与强酸反应） 8.醇析时应保持充分的时间，大约2-3个小时。 9.精制离心时避免采用纯化水冲洗脱色和脱氯离子。 10.电机应防暴。 四、存在的问题 1.多方指挥、生产混乱 21.含冰醋酸的氯化钠的处理问题。 3.通液氨时倒吸的问题。 4.氨化时PH终点的控制 5.含料离心液在处理的问题。 五、含料离心液的产生与避免 1.产生的原因 精制离心时采用纯化水冲洗脱色和脱氯离子，使大量的双甘肽产品溶于离心液中是主要原因。 采用纯化水冲洗脱色和脱氯离子的劣势：①大量的料溶解，增加一个离心液再处理过程，相对延长生产周期②设备利用率低③氯离子取出效果差。 2.避免措施建议 2.1醇析时应保持充分的时间，大约2-3个小时。 2.2精制离心时测定氯离子含量；若不合格，用大量甲醇冲洗直至合格。（离心液送甲醇蒸馏回收车间）