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　　丹参炮制品质量分析论文 程立方，杨建新，曲永胜 【摘要】 目的探讨丹参及其炮制品的质量。方法按《中国药典》法、紫外分光光度法、高效液相色谱法，测定丹参生品及其炮制品的水浸出物、醇浸出物、水分、总丹参酮、丹参酮ⅡA的含量。结果以丹参酮ⅡA的含量计，黄酒炙丹参含量最高，且其含量随加酒量的增大而增高，以总丹参酮含量计，黄酒炙丹参和麸炒丹参含量最高.freeliltiorrhiza Bunge的干燥根及根茎，据现有文献,.freeliltiorrhiza Bunge的干燥根及根茎。各炮制品系按丹参炮制最佳工艺设计中的最佳工艺以及《中国药典》2005年版方法分别炮制成酒丹参，丹参炭，麸炒丹参。样品见表1，并粉碎过40目筛，备用。 1.2 仪器中药炮制控温炉（220 V,1 500 32色谱工作站，Kromasil C18(200 mm×4.6 mm，5 μm)色谱柱；BP211D电子天平（北京赛多利斯仪器系统有限公司）；DHG-9146A型电热恒温鼓风干燥箱（上海精宏实验设备有限公司）。 1.3 试剂试药丹参酮ⅡA对照品（型号为110766-200518含量测定用，中国药品生物制品检定所）；氯仿分析纯（莱阳市康德化工有限公司）；甲醇分析纯（天津市广成化学试剂有限公司）；甲醇色谱纯（天津市四友生物医学技术有限公司）；不同工艺参数炒制丹参样品计算得率后，粉碎过40目筛，备用。 2 方法与结果 2.1 浸出物、水分的测定按《中国药典》法结果见表1。 表1 不同炮制品浸出物、水分含量质量分数测定结果（略） 2.2 总丹参酮含量测定［4～6］ 2.2.1 对照品液的制备精密称取丹参酮ⅡA 对照品2.0 mg，置棕色容量瓶中，配制成每毫升含16 μg的溶液，摇匀，即得。 2.2.2 供试品溶液的制备精密称取丹参粉末（过40目筛）1.00 g，置于索氏提取器中，加入100 ml氯仿，60℃水浴回流提取至无色。提取液挥干，残渣以氯仿溶解并定容至25 ml，再精密量取0.4 ml至25 ml容量瓶中，以氯仿定容至刻度即可。冷藏备用。 2.2.3 供试品溶液及对照品溶液的最大吸收波长精密吸取供试品溶液和对照品溶液，于190～400 nm处测定吸收度，最大吸收波长270 nm。 2.2.4 标准曲线绘制从对照品溶液中分别精密吸取该溶液1.25 ，2.50 ，3.75 ，5.00 ，6.25 ml至10 ml棕色容量瓶中，加甲醇至刻度，浓度分别为：2.00，4.00，6.00，8.00，10.00 μg/ml，于270 nm处测定吸收度，以吸收度为纵坐标，以丹参酮ⅡA的浓度为横坐标，绘制标准曲线，得到回归方程为：C=8.894 2A-0.164 1，r=0.999 9。 2.2.5 精密度实验精密吸取供试品溶液于270 nm处测定吸收度，重复测定6次，吸收度 =0.724 0，RSD=0.118 4%。结果表明，仪器具有良好的精密度。 2.2.6 稳定性实验精密吸取供试品溶液于270 nm处测定吸收度，每隔一定时间测定一次，得吸收度=0.715 4，RSD=0.169 8%。结果表明，样品供试液稳定性良好。 2.2.7 总丹参酮含量测定精密吸取供试品溶液于270 nm处测定吸收度，计算出各样品中总丹参酮的含量。结果见表2。表2 不同丹参炮制品的总丹参酮、丹参酮ⅡA的含量测定结果（略） 2.3 丹参酮ⅡA的含量测定［4～6］ 2.3.1 色谱条件十八烷基硅烷键合硅胶为色谱柱填充剂；甲醇-水（80∶20）为流动相；检测波长为270 nm。理论板数按丹参酮ⅡA峰计算不低于3 000。 2.3.2 对照品溶液的制备精密称取丹参酮ⅡA 对照品2.0 mg，置棕色容量瓶中，配制成每毫升含16 μg的溶液，摇匀，即得。 2.3.3 供试品溶液的制备精密称取丹参粉末（过40目筛）1.00 g，置于索氏提取器中，加入100 ml氯仿，60℃水浴回流提取至无色。提取液挥干，残渣以氯仿溶解并定容至25 ml。从以上溶液中吸取1.5 ml置10 ml的容量瓶中，在水浴上蒸干后，加甲醇至刻度，摇匀，即可。 2.3.4 标准曲线的制备精密吸取对照品溶液，以甲醇为溶剂，分别配成浓度为：5.5，11，16.5，22，27.5 μg·ml-1的溶液，分别进样10 μl，以峰面积为纵坐标，以丹参酮ⅡA的浓度为横坐标，绘制标准曲线，得到回归方程为A=340.6C+104.9。 2.3.5 精密度实验精密吸取供试品溶液10 μl，注入液相色谱仪，测定，重复进样6次,峰面积积分值 =4919，RSD=1.724%。结果表明，仪器具有良好的精密度。 2.3.6 稳定性实验精密吸取供试品溶液10 μl，注入液相色谱仪，测定，每隔一定时间进样一次，连续进样5次，